GC-MS 6800测试食品中山梨酸和苯甲酸
发布日期：2019/3/15 9:38:58 点击次数：38718
苯甲酸类、山梨酸类可以作食品防腐剂，具有较高的抗菌性能，抑制霉菌的生长繁殖。但苯甲酸具有一定的毒性，长期使用会引起人慢性苯中毒，导致头痛、头晕、记忆力减退、失眠、乏力、神经衰弱、白细胞数量减少等症状，对肝、肾等器官产生不良影响，严重可能会导致再生障碍性贫血。长期食用山梨酸含量超标的食品，可能会抑制骨骼生长，并对肝、肾等器官产生不良影响。气相色谱质谱联用仪（GCMS）本着对未知化合物筛选的巨大优势，广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。使用气相色谱分离，采用电子轰击电离源（EI）全扫描的模式，可以完成化合物的筛查，采用GCMS-SIM的模式可以做准确的定量分析。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1 测试原理
样品经剪碎后准确称取，使用有机溶剂超声萃取，萃取液经过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
2.2主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源（江苏天瑞仪器股份有限公司）
山梨酸标准品：纯度99%（国家标准物质网）；
苯甲酸标准品：纯度99%（国家标准物质网）；
正 己 烷：HPLC级（默克集团）；
乙 酸 乙 酯：HPLC级（默克集团）。
2.2 仪器测试条件
色谱柱： HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度100℃，15℃/min升至250℃保持3min；
进样方式：不分流进样，不分流时间1min；
进样量：1.0μL；
进样口温度：250℃；
气质接口温度：250℃；
离子源温度：250℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：7min
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：50-150amu），SIM模式定量。
3.测试结果
3.1 2种目标物组分定性结果
图2.目标物总离子流色谱图
1.山梨酸（Sorbic acid） 2. 苯甲酸（Benzoic Acid）
图3.山梨酸质谱图
图4.苯甲酸质谱图
表1.各目标物基本测试信息
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化合物
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英文名称
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CAS号
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特征离子
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山梨酸
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Sorbic acid
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110-44-1
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112*
67 97
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苯甲酸
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Benzoic Acid
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65-85-0
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122*
77 105
|
3.2 样品测试
目标物在5ppm-100ppm线性良好。取空白食品样品加标，样品经过正己烷和乙酸乙酯（1+1）超声萃取。20ppm加标水平下谱图如下，得到了比较满意的效果。
图5.20ppm加标下SIM色谱图
1.山梨酸（Sorbic acid） 2. 苯甲酸（Benzoic Acid）
4.总结
本实验采用GC-MS 6800，在SIM扫描模式下对山梨酸和苯甲酸化合物进行测试和分析，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小，能够有效地对食品中目标化合物进行定性定量分析。
5.参考文献
[1] GB 5009.28-2016 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
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