GC-MS 6800测定烟草中的尼古丁
发布日期：2019/7/11 14:07:56 点击次数：35169
尼古丁（Nicotine），俗名烟碱，是一种存在于茄科植物（茄属）中的生物碱，也是烟草的重要成分之一。尼古丁会使人上瘾或产生依赖性，重复使用可导致心脏速度增加、血压升高和食欲降低，摄入大剂量尼古丁会引起恶心甚至呕吐，严重祸及死亡。气相色谱质谱联用仪（GCMS），采用气相色谱分离和电子轰击电离源（EI）配合全扫描模式完成定性分析，GCMS-SIM模式实现定量分析，可应用于烟草中尼古丁的检测。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1 测试原理
烟草样品经剪碎后准确称取，使用有机溶剂乙酸乙酯超声萃取，萃取液经过滤后，用GCMS分析，依据目标化合物的保留时间和特征离子定性，用外标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源（江苏天瑞仪器股份有限公司）
尼古丁标准品：纯度99% （国家标准物质网）；
乙酸乙酯：HPLC级（默克集团）；
氦气：99.999%（空气化工）
2.3 仪器测试条件
色谱柱： Agilent DB-5，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度100℃，20℃/min升至280℃保持3min；
进样方式：分流进样，分流比10：1；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：260℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：3min
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-200amu），SIM模式定量。
3. 测试结果
3.1 2种目标物组分定性结果
图2. 尼古丁质谱图
图3. 尼古丁总离子流图
表1. 目标物基本测试信息
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化合物
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英文名称
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CAS号
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特征离子
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尼古丁
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Nicotine
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54-11-5
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84* 133 161 162
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3.2 样品测试
目标物在5ppm-100ppm线性良好。取低含量尼古丁加标，样品经过乙酸乙酯超声萃取。50ppm加标水平下谱图如下，得到了比较满意的效果。
图4. 350ppm加标SIM图
4. 总结
本实验采用GC-MS 6800，在SIM扫描模式下进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小，可以对烟草中的尼古丁进行有效的定性和定量分析。
5. 参考文献
[1] GB/T 23355-2009 卷烟 总粒相物中烟碱的测定 气相色谱法
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