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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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ICP-MS 2000E测定标准物质GBW10015(GSB-6)菠菜中碘的含量

发布日期:2021/1/28 16:31:00  点击次数:273

人体中碘含量80%~90%来自食物,10%~20%来自饮用水,5%来自空气。因此,食物中的碘是人体获取碘的主要来源。世界卫生组织2001年新的成人每日碘的摄入量为150微克/天,碘的主要功能是增强机体代谢、促进组织生长发育及蛋白质合成等。因此,碘在人体生理功能中起着至关重要的作用。

本文参考国家市场监督管理总局、国家卫生健康委员会发布的《GB 5009.267-2020 食品安全国家标准 食品中碘的测定 电感耦合等离子体质谱法》,采用5%四甲基氢氧化铵对标准物质GBW10015(GSB-6)进行(85±5)℃恒温水浴振荡提取,选取Te作内标,校正仪器漂移及样品基体所带来的影响和波动。利用ICP-MS 2000E进行测定,结果表明,该方法能够快速、准确地分析菠菜中的碘含量。


1.仪器简介

ICP-MS 2000E是江苏天瑞仪器股份有限公司自主研发的电感耦合等离子体质谱仪(如图1),采用PRC碰撞反应池技术,有效消除多原子离子干扰,该款仪器具有灵敏度高、检出限低、稳定性好等优点。

1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪外观图

2.测试原理

样品经微波消解处理,通过雾化器雾化后送入高温等离子体中,干燥、原子化、电离,元素离子经接口室进入质谱仪,通过离子透镜系统、质量分析器及检测器,检测器对相应元素离子做出响应(每秒离子计数cpscounts per second)),利用响应强度与待测元素离子浓度成正比关系进行定量分析。


3.实验部分

3.1 实验所用设备及试剂

ICP-MS 2000E(带碰撞反应池,江苏天瑞仪器股份有限公司)

多功能恒温水浴振荡器(SHA-B,澳华);

实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博,德国);
25%四甲基氢氧化铵(G.R,Alfa Aesar,德国);

GBW10015(GSB-6)菠菜(地球物理地球化学勘查研究所)

GBW(E)081607碘酸钾溶液(0.01672mol/L,北京海岸鸿蒙标准物质技术中心);

氩气(纯度99.999% ,Air Products,美国)。

高速离心机(TG16G,凯特)。

3.2 样品前处理

准确称取0.20g菠菜标样(精确至0.0001g)于50mL的离心管中,加入10mL5%四甲基氢氧化铵溶液后混匀,于(85±5)℃水浴振荡3小时后冷却至室温,后加超纯水至50mL,放入4000r/min高速离心机中离心10min,取上层清液后加入Te作内标,内标浓度为10μg/L,同时做试样空白。

3.3 标准溶液配制

用0.5%四甲基氢氧化铵配制浓度分别为0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L碘的标准溶液于一系列50mL的容量瓶中,同时分别加入Te作内标,定容后内标浓度为10μg/L。

3.4仪器参数优化

采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液对仪器进行优化,参数如表1。

1. 仪器工作参数

仪器参数

工作条件

 仪器参数

工作条件

RF电源功率

1300W

等离子气

13L/min

辅助气

  1.06 L/min

 

1.2L/min

采样深度

16

扫描方式

跳 峰

3.5 实验数据

待仪器热机完成后,对试样空白进行平行测定11次,计算其检出限;同时对标准物质GBW10015(GSB-6)进行3个平行测定,计算其精密度,详见表2。

2. 方法检出限及精密度

元素

同位素

检出限

μg/L

平行1

mg/kg

平行2

mg/kg

平行3

mg/kg

试样标准值

mg/kg

精密度(%)

I

127

0.018

0.375

0.351

0.374

0.36±0.12

3.70

4.结论

试样经5%四甲基氢氧化铵溶液提取后,利用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E进行测试,以Te作内标,校正仪器漂移和基体的影响,实验数据表明,该方法检出限为0.018μg/L,平行试样测定结果均在标准值范围内,且三个平行样之间的结果差异小于5%。由以上结果可知,该方法检出限低,测试结果准确,可以满足食品中碘的测试要求。

5.参考文献

 [1] 国家市场监督管理总局/国家卫生健康委员会 GB 5009.267-2020食品安全国家标准 食品中碘的测定 电感耦合等离子体质谱法,国家卫生健康委员会,2021。


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