ICP-MS 2000E测定标准物质GBW10015(GSB-6)菠菜中碘的含量
发布日期：2021/1/28 16:31:00 点击次数：47298
人体中碘含量80%~90%来自食物，10%~20%来自饮用水，5%来自空气。因此，食物中的碘是人体获取碘的主要来源。世界卫生组织2001年新的成人每日碘的摄入量为150微克/天，碘的主要功能是增强机体代谢、促进组织生长发育及蛋白质合成等。因此，碘在人体生理功能中起着至关重要的作用。
本文参考国家市场监督管理总局、国家卫生健康委员会发布的《GB 5009.267-2020 食品安全国家标准 食品中碘的测定 电感耦合等离子体质谱法》，采用5%四甲基氢氧化铵对标准物质GBW10015(GSB-6)进行（85±5）℃恒温水浴振荡提取，选取Te作内标，校正仪器漂移及样品基体所带来的影响和波动。利用ICP-MS 2000E进行测定，结果表明，该方法能够快速、准确地分析菠菜中的碘含量。
1.仪器简介
ICP-MS 2000E是江苏天瑞仪器股份有限公司自主研发的电感耦合等离子体质谱仪（如图1），采用PRC碰撞反应池技术，有效消除多原子离子干扰，该款仪器具有灵敏度高、检出限低、稳定性好等优点。
图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪外观图
2.测试原理
样品经微波消解处理，通过雾化器雾化后送入高温等离子体中，干燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，通过离子透镜系统、质量分析器及检测器，检测器对相应元素离子做出响应（每秒离子计数cps（counts per second）），利用响应强度与待测元素离子浓度成正比关系进行定量分析。
3.实验部分
3.1 实验所用设备及试剂
ICP-MS 2000E(带碰撞反应池，江苏天瑞仪器股份有限公司)；
多功能恒温水浴振荡器(SHA-B，澳华)；
实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm， 默克密理博，德国）；
25%四甲基氢氧化铵（G.R，Alfa
Aesar，德国）；
GBW10015（GSB-6)菠菜(地球物理地球化学勘查研究所)。
GBW（E）081607碘酸钾溶液(0.01672mol/L，北京海岸鸿蒙标准物质技术中心)；
氩气（纯度99.999% ，Air Products，美国）。
高速离心机（TG16G，凯特）。
3.2 样品前处理
准确称取0.20g菠菜标样（精确至0.0001g）于50mL的离心管中，加入10mL5%四甲基氢氧化铵溶液后混匀，于（85±5）℃水浴振荡3小时后冷却至室温，后加超纯水至50mL，放入4000r/min高速离心机中离心10min，取上层清液后加入Te作内标，内标浓度为10μg/L，同时做试样空白。
3.3 标准溶液配制
用0.5%四甲基氢氧化铵配制浓度分别为0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L碘的标准溶液于一系列50mL的容量瓶中，同时分别加入Te作内标，定容后内标浓度为10μg/L。
3.4仪器参数优化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液对仪器进行优化,参数如表1。
表1. 仪器工作参数
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仪器参数
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工作条件
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仪器参数
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工作条件
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RF电源功率
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1300W
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等离子气
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13L/min
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辅助气
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1.06
L/min
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载 气
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1.2L/min
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采样深度
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16
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扫描方式
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跳 峰
|
3.5 实验数据
待仪器热机完成后，对试样空白进行平行测定11次，计算其检出限；同时对标准物质GBW10015（GSB-6）进行3个平行测定，计算其精密度，详见表2。
表2. 方法检出限及精密度
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元素
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同位素
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检出限
μg/L
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平行1
mg/kg
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平行2
mg/kg
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平行3
mg/kg
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试样标准值
mg/kg
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精密度(%)
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I
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127
|
0.018
|
0.375
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0.351
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0.374
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0.36±0.12
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3.70
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4.结论
试样经5%四甲基氢氧化铵溶液提取后，利用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E进行测试，以Te作内标，校正仪器漂移和基体的影响，实验数据表明，该方法检出限为0.018μg/L，平行试样测定结果均在标准值范围内，且三个平行样之间的结果差异小于5%。由以上结果可知，该方法检出限低，测试结果准确，可以满足食品中碘的测试要求。
5.参考文献
[1]
国家市场监督管理总局/国家卫生健康委员会
GB
5009.267-2020食品安全国家标准 食品中碘的测定 电感耦合等离子体质谱法，国家卫生健康委员会，2021。
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