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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中的14种稀土元素

发布日期:2020/12/14 9:50:31  点击次数:424

随着技术领域的研究和不断扩展,国内已生产出99.995%~99.9999%纯度的16种单一稀土氧化物。高纯氧化镧,广泛应用于特种合金、精密光学玻璃、高折射光学纤维板及高级光学仪器棱镜等,在电子陶瓷工业中亦可做陶瓷电容器、压电陶瓷掺入剂。

目前,化学光谱法及等离子体发射光谱法,作为高纯稀土及稀土氧化物中杂质元素检测的主要手段,但是由于灵敏度及光谱干扰等因素的限制,已经很难满足分析的要求。参考全国标准化稀土技术委员会提出《GB/T18115.1-201X 稀土金属及其氧化物中稀土杂质 化学分析法第1部分:镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、镱和钇量的测定》,利用电感耦合等离子体质谱法快速测定了高纯氧化镧中的14种稀土元素含量,采用Rh、In、Re作内标,校正仪器漂移及基体对待测元素的抑制效应,测试结果表明该方法能够快速、准确地分析高纯稀土氧化物中稀土元素的含量。


1.仪器简介

ICP-MS 2000B是天瑞仪器自主研发的电感耦合等离子体质谱仪,该仪器具有灵敏度高、检出限低、稳定性好、线性范围广、质谱干扰小等特点,可用于环境监测、食品安全、医药及生理分析、石油化工等众多领域。

1. ICP-MS 2000B电感耦合等离子体质谱仪外观图

2.测试原理

样品经消解后,试样由载气带入雾化系统雾化,以气溶胶形式进入高温等离子体,充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷离子经离子传输系统进入质谱仪,根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。


3.实验部分

3.1 实验所用设备及试剂

ICP-MS 2000B(江苏天瑞仪器股份有限公司)

实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博,德国);
硝酸(质量比为65%,G.R,萨劳,西班牙);

稀土多元素混合标准溶液(1000µg/mL,国家有色金属及电子材料研究中心);

氩气(纯度99.999% ,Air Products,美国)。

3.2 样品前处理

准确称取0.1g氧化镧样品(精确至0.0001g)于100mL烧杯中,用少许超纯水润湿后,加入2mLHNO3于电热板上低温加热溶解至澄清,取下冷却转移至100mL容量瓶中,超纯水定容,同时加入混合内标Rh、In、Re,定容后的内标浓度为10μg/L,同时做试样空白。

3.3 标液配置

采用逐级稀释的方式,配制介质为2%硝酸的多元素标准混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中,选用Rh、In、Re做内标,其最终内标浓度为10µg/L,用超纯水定容至刻度并摇匀,配制浓度如表1所示。

1. 各元素标准曲线浓度(µg/L

元 素

标液1

标液2

标液3

标液4

标液5

标液6

89Y

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

141Pr

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

142Ce*

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

146Nd

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

151Eu

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

152Sm

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

159Tb

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

160Gd*

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

164Dy

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

165Ho

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

166Er

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

元 素

标液1

标液2

标液3

标液4

标液5

标液6

169Tm

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

174Yb

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

175Lu

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0


*:142Ce160Gd采用干扰方程进行校正142Ce=142Ce-1.581×146Nd160Gd=160Gd-0.094×163Dy

  3.4 仪器参数

采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液对仪器进行优化,参数如表2。

2. 仪器工作参数

仪器参数

工作条件

 仪器参数

工作条件

RF电源功率

1300W

等离子气

13L/min

辅助气

  1.06 L/min

 

1.2L/min

采样深度

16mm

扫描方式

跳 峰

分辨率

 0.6amu

重复次数

3



3.5 实验数据

待仪器热机完成后,对样品进行测试,同时对试样进行了加标及精密度考察,测试结果详见表3

3. 试样值、加标回收率及精密度(n=3)

待测元素

内标元素

测定值

μg/L

样品值

mg/kg

加标量

μg/L

加标回收率

%

精密度

%

89Y

103Rh

1.04

1.24

1.0

99.6

1.78

141Pr

115In

0.11

0.13

1.0

109.7

2.35

*142Ce

115In

ND

ND

1.0

98.9

9.20

146Nd

115In

0.42

0.50

1.0

106.9

8.91

*151Eu

115In

ND

ND

1.0

113.5

0.65

*152Sm

115In

0.02

0.024

1.0

116.2

3.89

159Tb

115In

0.17

0.21

1.0

110.3

1.70

*160Gd

115In

ND

ND

1.0

116.9

1.60

164Dy

115In

0.17

0.16

1.0

115.1

4.66

165Ho

115In

0.10

0.11

1.0

109.1

6.51

166Er

115In

0.36

0.42

1.0

110.9

3.25

*169Tm

115In

0.01

0.010

1.0

112.5

1.61

174Yb

187Re

0.31

0.37

1.0

108.9

0.28

待测元素

内标元素

测定值

μg/L

样品值

mg/kg

加标量

μg/L

加标回收率

%

精密度

%

175Lu

187Re

0.16

0.19

1.0

109.5

3.49


*:采用加标后的浓度平行测定3次计算其精密度。

4.结论

利用ICP-MS 2000B测定了高纯氧化镧中的Y、Pr、Nd、Yb等14种稀土元素,其加标回收率达到98.9%~116.9%,精密度在0.28%~9.20%之间。实验结果表明该方法测试结果准确且重复性良好,可以满足高纯稀土氧化物中多种稀土元素测试的要求。


5.参考文献

[1] 姜春华;陈立民;于晶雪;艾凤阁;电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中痕量稀土杂质[J];中国稀土学会第四届学会年会论文集[C];2000年。

[2] 国家市场监督管理总局、标准化管理委员会,GB/T 18115.1-201X  稀土金属及其氧化物中稀土杂质 化学分析法第1部分:镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、镱和钇量的测定[S],2019。

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