TIC-600测定烟草中氯含量
发布日期：2019/3/5 11:08:59 点击次数：46195
1.仪器简介
TIC-600是天瑞仪器精心研发的全塑化通用型、自再生抑制模式的离子色谱仪，可用于检测常规无机阴阳离子、饮用水消毒副产物、溴酸盐、有机酸、胺等，不仅拥有广泛、完善、先进的应用解决能力，同时为用户带来自动化、人性化的仪器应用体验，可广泛应用于环境、食品、化工、农业、矿产、电子电器等行业中常量及微痕量离子的检测分析。
图1. TIC-600离子色谱仪外观图
2.检测烟草中氯含量
烟草中氯含量高低是评定烟草品质的一个重要指标。烟叶中含有0.3-0.6%的氯比较理想，烟叶质地柔软，具有弹性和油润，膨胀性好，破碎率低；含氯低于0.3%时，烟叶干燥粗糙，易破碎，切丝率低；含氯量在0.6%以上时，质量明显下降，烟叶颜色杂色斑驳或黯淡无光，难储存，易发霉，燃烧性差。
烟草中氯含量的测定，一直延用传统的化学分析方法，如莫尔分析法、比色分析法，但这些方法操作繁琐，需要多种化学试剂，且灵敏度低，易受干扰。离子色谱法是新发展起来的色谱分析方法，具有灵敏度高、分析速度快、试剂用量少的特点。本文采用离子色谱法测定烟草中氯含量，效果理想，可推广应用于烟草行业中氯含量的测定。
3.实验部分
3.1 试剂及仪器
淋洗液：碳酸氢钠[C(NaHCO3)=8mmol/l]-碳酸钠[C(Na2CO3)=4.0mmol/l]：（国药集团化学试剂有限公司）
氯离子标液（1000μg/ml）（国家标准物质中心）
离子色谱仪（TIC-600，江苏天瑞仪器股份有限公司）
超声波清洗仪（昆山超声仪器有限公司）
BS 224S电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司，0.1mg）
SHZ-D型循环水式真空泵（巩义市予华仪器有限公司）
移液枪（德国普兰德，10-100uL、100-1000uL）
0.22μm微孔滤膜（上海安谱）
溶剂抽滤装置（津腾实验设备有限公司）
超纯水机（A-10超纯水机，美国密理博）
3.2 实验过程
3.2.1 样品预处理：
准确称量烟草样品 0.5g （精确到0.1mg）至锥形瓶中，加入100ml超纯水超声提取30min；超声完成后，取部分样品上清液离心（转速6000r/min离心15min）。离心完成后，取上清液稀释20倍并以0.22μm微孔滤膜过滤。样品经预处理后注入离子色谱仪进样系统，记录峰高或峰面积。
3.2.2 仪器参数
将配置好的淋洗液过0.22μm微孔滤膜抽滤，再经超声波脱气10min，并优化仪器工作参数，使仪器稳定性达到最佳，具体工作参数见表1，在仪器最佳工作参数条件下，对水质样品进行测试。
表1.仪器工作参数
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工作参数
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设定值
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淋洗液流量/L/min
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1.5
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色谱柱温度/℃
|
30
|
|
检测器温度/℃
|
35
|
|
抑制器电流/mA
|
50
|
|
定量环/μl
|
25
|
3.2.3 标液配制
分别移取一定量Cl-标液（1000μg/ml）至100ml玻璃容量瓶，配置成浓度如下表2所示系列标液。
表2. Cl-离子标液浓度
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阴离子
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标液浓度（μg/ml）
|
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Std1
|
Std2
|
Std3
|
Std4
|
|
Cl-
|
1
|
2
|
5
|
10
|
图2. Cl-离子标准曲线图
3.3实验数据
3.3.1 样品加标回收率
将两份烟草样品分别加标不同浓度Cl-离子后进行预处理，然后将每份样品的样品溶液进样测定，根据测试结果计算加标回收率，详细数据见表3。
表3.烟草样品加标回收率数据
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阴离子
Cl-
|
测试结果/μg/ml
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烟草1#
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加标0.2 μg/ml
|
回收率/%
|
加标0.5μg/ml
|
回收率/%
|
加标1.0μg/ml
|
回收率/%
|
|
0.825
|
1.028
|
101.5
|
1.315
|
98.0
|
1.850
|
102.5
|
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烟草2#
|
加标0.2 μg/ml
|
回收率/%
|
加标0.5μg/ml
|
回收率/%
|
加标1.0μg/ml
|
回收率/%
|
|
1.225
|
1.430
|
102.5
|
1.702
|
95.4
|
2.197
|
97.2
|
3.4结论
由实验可知，离子色谱仪TIC-600测试烟草中氯含量，准确度高，最小检出浓度低，方法简单快捷，完全满足烟草行业对于烟草中氯含量检测的需求。
4 参考文献
[1]苻继红，解成喜，张丽静。离子色谱法测定麻黄中的无机阴离子 [J]，色谱，2004,22（1）:72
[2]牟世芬，刘克纳，丁晓静。离子色谱方法机应用。北京：化学工业出版社，2000.64
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