EVA指的是“乙烯-醋酸乙烯共聚物”，分子式（C
2H
4）
x•（C
4H
6O
2）
y，在有机化工领域应用非常广泛。我国每年的EVA市场需求量不断增加，尤其在制鞋工业，主要应用于中高档旅游鞋、登山鞋、拖鞋、凉鞋的鞋底和内饰材料中。在EVA材料交联过程中高温会释放出苯乙酮和2-苯基-2-丙醇。苯乙酮是一种简单芳香酮，具有催眠的功能。根据欧盟67/548/EEC危险物质的分类、包装、标识指令的相关规定，苯乙酮被定为有毒有害物质，如不慎被儿童吞咽，不但对身体有害，而且会刺激眼睛，所以禁止用于玩具等儿童用品。2-苯基-2-丙醇可能对使用者皮肤、呼吸道、黏膜和中枢神经产生不利影响。出口的EVA儿童拖鞋曾多次因苯乙酮或2-苯基-2-丙醇超标，被出口国海关扣押并没收，造成严重的损失，国内企业对于苯乙酮和2-苯基-2-丙醇含量的检测高度重视，因此，建立相关的检测方法十分必要。气相色谱质谱联用仪（GCMS）对未知化合物筛选有巨大优势，可用于有毒有害物质定性定量分析。通过气相色谱分离，采用电子轰击电离源（EI）全扫描模式，可以完成化合物的筛查， 配合SIM模式可以完成准确的定量分析。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1测试原理
样品经剪碎后准确称取，使用有机溶剂超声萃取，萃取液经过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
2.2仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源EI（江苏天瑞仪器股份有限公司）；
超声波萃取仪：昆山超声仪器公司；
苯乙酮标准品：纯度99% ，国家标准物质网；
2-苯基-2-丙醇标准品：纯度99%，国家标准物质网；
丙酮；默克。
2.3测试条件
色谱柱：HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度80℃保持3min，15℃/min 升至230℃保持6min；
进样方式：不分流进样，不分流时间1.2min；进样量：1.0μL；
进样口温度：230℃；气质接口温度：230℃；离子源温度：230℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：50-350amu），SIM模式定量。
3. 测试结果
3.1 两种目标物组分定性结果
1．苯乙酮（Acetophenone） 2. 2-苯基-2-丙醇（2-Phenyl-propan-2-ol）
图2. 两种目标物总离子流色谱图
图3.苯乙酮质谱图
图4.2-苯基-2丙醇质谱图
表1.各目标物基本测试信息
|
化合物
|
英文名称
|
CAS号
|
保留时间
|
特征离子
|
|
苯乙酮
|
Acetophenone
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98-86-2
|
9.81
|
105* 51 77 120
|
|
2-苯基-2-丙醇
|
2-Phenyl-propan-2-ol
|
617-94-7
|
10.01
|
121* 43 51 77
|
3.2 实际样品测试
目标物在0.1ppm-2ppm线性良好。取空白鞋材样品加标，样品经过丙酮超声萃取。1ppm加标水平下谱图如下，得到了比较满意的效果。
图5.1ppm加标下SIM色谱图
1,苯乙酮（Acetophenone） 2, 2-苯基-2-丙醇（2-Phenyl-propan-2-ol）
4. 总结
本实验采用气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800，在SIM扫描模式下对苯乙酮类化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，能够有效地对鞋材中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇进行定性定量分析。
5 参考文献
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[2] 岳大磊;周明辉;李全忠;郑建国;刘中勇;黎华亮;;微波萃取-GC/MS法测定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物制品中的苯乙酮[J];塑料科技;2011年03期
[3] 于飞;徐志洪;栾燕;赵晶;宋钰;王木林;宁汝南;王璟;;工作场所空气中苯乙酮溶剂解吸气相色谱测定方法的研究[J];中国工业医学杂志;2006年05期
[4] 梁金玲;兰丽丽;肖海洋;郭仁宏;张志辉;梁莹;冼丽英;;GC-MS和HPLC法测定EVA中的苯乙酮[J];中国纤检;2013年24期
