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GC-MS 6800检测纺织皮革中N-甲基吡咯烷酮解决方案

发布日期:2018/8/17 11:02:56  点击次数:2715

N-甲基吡咯烷酮(1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP)主要应用于聚合反应的溶剂(如聚酰胺、聚酰亚胺、聚脲烷等)、合成纤维的纺丝溶剂、功能性树脂加工成膜的溶剂,常见的例子是芳纶纤维的合成过程中使用NMP作为反应用溶剂。

NMP对眼睛、皮肤及呼吸道具有刺激性,还能促使其他毒素进入体内,食入或吸入会引发头痛、眩晕、神经混乱和恶心,长期接触可导致中枢神经系统机能障碍,引起各器官的病变。NMP已经作为一种高度关注物质(SVHC)被欧盟列入REACH法规候选物质清单,同年国际环保纺织协会在生态纺织品标准中也加入了“溶剂残留物”NMP的检测。这就需要纺织皮革进出口企业及相关检测机构积极关注纺织品中的N-甲基吡咯烷酮,尽快破解输入国在贸易中的技术标准要求,实现纺织行业的可持续发展,保护我国出口。

天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于NMP的测定。

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。


 1  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图


2.1 测试方法

取代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀。称取0.5g样品于平底烧瓶中,加入20ml乙酸乙酯,超声萃取30min后,冷却至室温。用0.45μm针式滤头过滤后进GCMS分析检测。根据保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量。

2.3 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪配EI源(江苏天瑞仪器股份有限公司)

乙酸乙酯(色谱纯,Merck

标准品:N-甲基吡咯烷酮(纯度98%以上,百灵威)。用乙酸乙酯配到所需浓度。

氦气:纯度≥99.999%(空气化工)。

2.4仪器测试条件

色谱柱:Agilent DB-5MS30mX0.25mmX0.25μm;柱流量: 1.0ml·min-1

进样方式:脉冲不分流进样,脉冲压力15psi,不分流时间1min,分流比 10:1

程序升温: 50℃保持2min,以25℃·min-1速率上升至250℃,保持5min

进样口温度:250

气质接口温度:250

离子源温度:250

溶剂切除时间:4min

扫描模式:FULL SIM 扫描范围:40-300

定量离子99,辅助定性离子:9844  

2. N-甲基吡咯烷酮(NMP)总离子流色谱图

3. N-甲基吡咯烷酮(NMP)质谱图

3 小结

  本方法采用超声萃取的前处理方式,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800进行检测,外标法定量,方法稳定可靠,目标物线性范围良好,灵敏度高,有很好的重现性,用户可用于产品质量监测。

 

参考文献:

1 李淳,李天宝,易碧华等. 气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的N-甲基吡咯烷酮[J]. 中国纤检. 20139月下:76-78.

2 王良贵.PU革中N-甲基吡咯烷酮残留量分析[J].广州化工,201543(8):140-143.

3 古小明.急性N-甲基吡咯烷酮中毒的临床分析[J].职业与健康,2011,27(4):412-414.

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