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食品安全

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GC-MS 6800检测食品中丙烯酰胺解决方案

Create Date:2016/6/30 11:32:30  Click:2589

丙烯酰胺系极性小分子化合物。因其具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性,食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。瑞典国家食品管理局于2002年首次从某些油炸或焙烤食品中检出了高含量的丙烯酰胺。

     丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120℃以上)烹调过程中形成。2012年英国食物标准局对248份食品样品进行检测后发现,其中13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。2005年中国卫生部发布了食品中丙烯酰胺的危害性评估报告,建议减少油炸食品摄入量,降低丙烯酰胺导致的健康危害。

     食品组成成分复杂,丙烯酰胺的含量很低。目前中国检测食品中的丙烯酰胺含量的方法标准有《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的测定方法》、《SN/T 2096-2008食品中丙烯酰胺的检测方法 同位素内标法》。其中SN/T 2096-2008与美国食品与药品管理局(FDA)提供的方法基本一致。但内标标记的丙烯酰胺价格昂贵且不易买到,限制了方法的实用性。

     天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案, GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪可用于食品中丙烯酰胺的检测。本测试方法主要参考《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的测定方法》,为客户制定了完善的丙烯酰胺解决方案。

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

2. 实验部分

2.1 丙烯酰胺简介

丙烯酰胺是一种不饱和酰胺,别名AM,其单体为无色透明片状结晶,沸点125℃(3325Pa),熔点84~85℃,密度1.122g/cm3。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。

2.2主要仪器、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司), 
旋转蒸发仪、振摇装置、离心机:转速≤10000 r/m、涡漩混合器、氮吹仪 
正己烷、乙酸乙酯、无水硫酸钠、硫酸铵、硫代硫酸钠、溴、氢溴酸、溴化钾、 
超纯水,电导率(25℃)≤0.01 mS/m。硅藻土柱: SLE-SPE 20g/60mL

2.3检测原理

利用超纯水对食品中的丙烯酰胺进行60℃振摇萃取,试样提取液采用硅藻土柱萃取净化、溴试剂衍生后,采用气相色谱质谱联用仪进行检测。采用保留时间和标准质谱图特征离子进行定性,外标法定量。 
溴化衍生方程式:CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2

2.4仪器测试条件

色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25um; 
柱箱程序升温条件:120℃(3min) 30℃/min 240℃(10min); 
进样口温度:240℃;气质接口温度:240℃;离子源温度:240℃; 
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min; 
电离方式:EI;电离能量:70eV; 
进样方式:不分流进样;进样量:1.0μL; 
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性,SIM模式定量。

图2 . 丙烯酰胺衍生物全扫描下总离子色谱图

图3. 丙烯酰胺衍生物质谱图

三、小结

GC-MS 6800用于食品中丙烯酰胺的检测,测试结果准确可靠,可用于食品中丙烯酰胺的检测。

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