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食品安全

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食品中塑化剂检测方案

发布日期:2016/6/30 11:25:03  点击次数:1395

塑化剂,即邻苯二甲酸酯类增塑剂,简称PAEs。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。

     食品中的塑化剂来源主要有三个方面:一是通过环境迁移至食物链,二是通过食品塑料包装迁移至食品,三是非法添加至食品中。塑化剂属环境荷尔蒙,已成为全球性的主要环境有机污染物,长期摄食塑化剂对男性生殖力的影响较大,可能造成小孩性别错乱。在体内长期蓄积会导致畸形、癌变和突变。此外,对心血管、消化和泌尿系统也有很大伤害。

    天瑞仪器参照国标GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,制订了使用气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)测定食品中的塑化剂的检测方案,本测试方案适用于食用油、饮料、酒类等食品中的塑化剂检测,测试结果满足食品行业塑化剂限量下的测试要求。

1、食品中塑化剂测试方法

     参照国家标准GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,各类食品经提取、净化后,用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪进行测定,采用特征选择离子检测扫描模式,以碎片的丰度比定性,定量离子外标法定量。

(1)不含油脂试样

     量取混合均匀液体试样5.0ml(含有二氧化碳的试样需先除去二氧化碳),加入正己烷2.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。

     称取混合均匀固体或半固体试样5.00g,加适量水(视试样水分含量加水,总水量约50ml),振荡30min,摇匀。静置过滤,取滤液25.0ml,加入正己烷5.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。

(2)含油脂试样

     称取混合均匀纯油脂试样0.50g(精确至0.1mg),用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,减压浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。

     称取混合均匀含油脂试样0.50g(精确至0.1mg)于具塞三角瓶中,加入20ml石油醚涡旋混合2min,静置后提取石油醚层,再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次,每次10ml,合并提取液经无水硫酸钠(10g)过滤,将滤液减压浓缩至干,用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。

2. 测试仪器

仪器名称:气相色谱质谱联用仪 
仪器型号:GCMS6800
仪器主要配置:EI离子源。

3. 测试谱图

3.1 15种塑化剂混合标准溶液总离子流监测图(TIC)如下所示:

1. 邻苯二甲酸二甲酯(DMP),2. 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP),4. 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)酯 (DMEP),6. 邻苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP),7. 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP),8. 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP),11. 邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯 (DBEP),12. 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP),13. 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 (DEHP),14. 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)。

3.2某饮料样品中塑化剂测试总离子流监测图(TIC)如下:

4.GCMS6800气相色谱质谱联用仪介绍

主要技术参数: 
进样口:分流/不分流 
进样口温度:最高使用温度450?C
电子压力控制(EPC)范围:0---50Psi, 精度0.1 Psi,支持恒压,恒流 
最大分流比:500:1
柱温箱操作温度:室温+10?C---450?C
最大升温速率:40?C /min
平台升温:7阶8平台程序升温 
进样量范围:0.1---10uL
峰面积重现性:< 1 % RSD
保留时间重现性:< 0.5% RSD
吹扫气流量:2---10ml/min
最大运行时间:999.99min

质谱技术指标

离子化能量(电子轰击源EI): 10 eV ---100eV(常规使用70eV,可调) 
质量范围:1.5---1000amu
分辨率:0.7 amu(半峰宽)
离子源温度:100---350℃
接口最高使用温度: 400℃
质量轴稳定性: +/-0.10 amu/48 hrs 
灵敏度:全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272处,信噪比(S/N)≥30:1 (RMS) 
扫描速率:最高10000amu/s
准确度: 0.1 amu
真空系统:高性能前级机械泵(几何抽速为5m3/h)和涡轮分子泵(几何抽速为67 l/s)为质谱系统提供了足够的真空条件(≤ 8×10-5 mbar),宽范围的真空计提供实时真空信息 
检测器:带高能打拿极的电子倍增器 
软件功能: 
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输; 
可实现SIM、 FULL SCAN、MIX三种扫描模式; 
支持手动调谐和自动调谐; 
实时显示总离子流谱和质谱图谱; 
可快速提取离子和全扫描图谱;
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果.搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。

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