ICP-MS 2000E检测清酒中铅、砷的解决方案
发布日期：2017/8/3 17:12:48 点击次数：31307
日前，中国分析测试协会发布了关于食品安全的五项标准，其中包含行业标准T/CAIA/SH010-2017 《清酒中铅砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》，该标准于2017年7月发布，2017年10月正式实施。
电感耦合等离子体质谱法，作为一种无机元素检测方法，因其灵敏度高、检出限低、动态范围宽、干扰少、精密度高、分析速度快等优势，推荐应用于清酒中重金属元素的检测。
图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪
清酒中铅、砷元素的测定（ICP-MS法）
1 参考标准：
T/CAIA/SH010-2017 《清酒中铅砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》
2 范围
本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法测定清酒中铅、砷含量的方法。
本标准适用于清酒中0.01～4 mg/L铅、0.01～4mg/L砷的测定。
3 原理
清酒样品经预处理之后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行测试，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量，样品由载气带入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质核比进行分离并定性定量分析。
4 试剂
硝酸（优级纯）；砷、铅、锗、铋元素标准储备液；
5 仪器设备
ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪(江苏天瑞仪器股份有限公司)
移液枪（普兰德 Transferpette® S ）
超纯水机（密理博 A10）
6 样品处理
准确量取5ml清酒样品于烧杯中，加入6.0ml硝酸，常温下反应产生大量棕色气体，待其反应完全、冷却后准确加入锗、铋混合内标溶液,转移至50ml容量瓶并定容。同时做平行样及两份样品空白，上机待测。
7 测试数据
7.1 精密度和回收率数据
准确称取6份清酒样品,均为5ml/份,分别测定其中的As、Pb,并根据测定结果计算其相对标准偏差(RSD)，见表1。
表1. 砷、铅元素测试精密度
|
元素
|
测试结果（μg/L）
|
RSD（％）
|
|
砷（As）
|
0.53
|
5.35
|
|
铅（Pb）
|
4.66
|
1.11
|
称取清酒样品5ml,加入一定量砷、铅标液，然后加硝酸常温下消解，消解完成后加内标，转入容量瓶定容；以ICP-MS测定,结果见表2。
表2. 砷、铅元素加标回收率数据
|
元素
|
原含量
（μg/L）
|
加入量
（μg/L）
|
测量值
（μg/L）
|
回收率（％）
|
|
砷（As）
|
0.055
|
2.0
|
2.203
|
107.4
|
|
砷（As）
|
0.055
|
10.0
|
9.824
|
97.7
|
|
铅（Pb）
|
0.463
|
2.0
|
2.510
|
102.4
|
|
铅（Pb）
|
0.463
|
10.0
|
11.026
|
105.6
|
由上述实验数据可知，ICP-MS 2000E测试清酒样品中砷、铅重金属元素的精密度分别为5.35%、1.11%，加标回收率在97.7%-107.4％之间，作为一种精密、快速的检测方法，完全可满足于清酒中砷、铅重金属元素的测定。
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