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环境保护

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GC-MS6800检测水中苯胺类化合物解决方案

Create Date:2017/7/24 15:32:28  Click:1836

苯胺类化合物,是一类半挥发性有机化合物(SVOCs),广泛应用于化工、印染和制药等行业。这类化合物用量大且易产生残留,是工业环境中有毒、有害废水的重要成分。欧盟、美国和日本等国,先后把苯胺类化合物列为其主要或优先监测污染物。2017年,中华人民共和国环境保护部正式发布了《HJ 822-2017 水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》,并于当年5月1日正式实施。

天瑞仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于水中苯胺类化合物的测定。

 

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。


图1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

 

2 实验部分

2.1 参考标准

《HJ 822-2017 水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》

2.2 测试原理

水样中苯胺类化合物在 pH≥11 条件下,以二氯甲烷萃取,萃取液经脱水、浓缩、净化后,用气相色谱-质谱联用仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图及特征离子定性,用内标法定量。

2.3 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司)

色谱柱:DB-5MS 30m*0.25mm*0.25µm(安捷伦科技)

旋转浓缩仪(上海亚荣生化仪器厂,RE-52)

氮吹仪(北京优晟联合科技有限公司,UGC-12WF)

固相萃取装置(可通过真空泵调节流速)(Supelco,12位)

弗罗里硅土(Florisil)柱:1000mg/6ml,市售

微量移液器50µl、100µl、1000µl

分液漏斗1L 或 2L

二氯甲烷(CH2Cl2):HPLC级,异丙醇(C3H8O):HPLC级,正己烷(C6H14):HPLC级

甲醇(CH3OH):HPLC级,硫代硫酸钠(Na2S2O3):分析纯,氯化钠(NaCl):分析纯,

无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯,氢氧化钠溶液:c (NaOH)=10mol/L,硫酸溶液:1+1

苯胺类化合物标准贮备液:ρ=1000µg/ml,含 19 种目标化合物

替代物(4-溴氟苯)标准贮备溶液:ρ=2000µg/ml

内标(1,2-二氯苯-d4、菲-d10)贮备液:ρ=2000µg/ml

2.4仪器测试条件

色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升温条件:50℃(1min)10/min 280℃(5min)

进样口温度:280℃;气质接口温度:280℃;离子源温度:280℃;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0ml/min

电离方式:EI;电离能量:70eV

进样方式:分流进样,分流比5:1;进样量:1.0μl

测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:45~500amu),SIM模式定量

图2.苯胺化合物总离子流色谱图

1、4-溴氟苯2、苯胺3、1,2-二氯苯-d4 4、2-氯苯胺5、3-氯苯胺6、4-氯苯胺7、4-溴苯胺8、2-硝基苯胺9、2,4,6-三氯苯胺10、3,4-二氯苯胺11、3-硝基苯胺12、2,4,5-三氯苯胺13、4-氯-2-硝基苯胺14、4-硝基苯胺15、2-氯-4-硝基苯胺16、2,6-二氯-4-硝基苯胺17、菲-d10 18、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺19、2-氯-4,6-二硝基苯胺20、2,6-二溴-4-硝基苯胺21、2,4-二硝基苯胺22、2-溴-4,6-二硝基苯胺

 

3 小结

GC-MS6800测定水中的苯胺类化合物,仪器灵敏度高,稳定性好,且能很好的满足国标要求。

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