气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测试水洗化妆品中的硅氧烷
发布日期：2020/7/24 14:25:39 点击次数：20672
欧盟委员会发布(EU)2018/1513，针对REACH法规(EC)No1907/2006附录XVII致癌、致基因突变、致生殖毒性(CMR)1A类和1B类（涉及服装及相关配饰、直接接触皮肤的纺织品和鞋类产品），规定柔顺剂硅氧烷八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)禁止在洗发水中使用，这些物质将会增加到附录XVII第72条, 同时会新增附件12。本条例将会在2020年11月1日起正式实施。关于限用D4和D5的提议，原因是D4与D5排入废水中而引起的环境问题已经得到欧盟的关注。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对水洗化妆品中的硅氧烷进行分析，得到了比较满意的测试效果。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1 测试原理
样品经剪碎后准确称取，经丙酮萃取过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量，用外标法定量。
2.2主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI（江苏天瑞仪器股份有限公司）；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
六甲基环三硅氧烷（D3）标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质网）；
八甲基环四硅氧烷（D4）标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质网）；
十甲基环五硅氧烷（D5）标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质网）；
十二甲基环六硅氧烷（D6）标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质网）；
丙酮：HPLC级（默克）。
2.2 仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度50℃保持1min，20℃/min升至280℃保持3min；
进样方式：分流进样，分流比20:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：1min；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：46-800amu），SIM模式定量。
3.测试结果
3.1 4种标准物质组分定性结果
1.D3 2.D4 3.D5
4.D6
图2. 4种标准物质总离子流色谱图
图3.D3质谱图
图4.D4质谱图
图5.D5质谱图
图6.D6质谱图
表1.各目标物基本测试信息
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化合物
|
英文名称
|
CAS号
|
特征离子
|
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六甲基环三硅氧烷
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D3
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541-05-9
|
207* 96 133 191
|
|
八甲基环四硅氧烷
|
D4
|
556-67-2
|
281* 73 133 265
|
|
十甲基环五硅氧烷
|
D5
|
541-02-6
|
355* 73 267
|
|
十二甲基环六硅氧烷
|
D6
|
540-97-6
|
429* 73 147 341
|
3.2 样品测试
图7.实际样品测试图
4.总结
本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对硅氧烷类化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全符合REACH限量的要求。
5．参考文献
[1] 法规(EU)2018/35
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