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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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GC-MS 6800测试EVA材料中的BHT和BHA

发布日期:2019/11/15 9:46:22  点击次数:495

2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)是聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚酯、纤维素树脂和泡沫塑料的廉价、通用抗氧化剂,使用于食品级塑料和包装食品用聚合物材料,以及天然橡胶、合成橡胶的白色或浅色制品中。BHT有致癌性,能够引发肝脏肥大、出生率低下、染色体异变、催畸形性等病变。丁基羟基茴香醚(BHA)是目前常用的酚类抗氧化剂,在有效浓度时没有毒性,有潜在致癌性,两者合用有增效作用。

气相色谱质谱联用仪(GCMS)对未知化合物筛选有巨大优势,可广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。通过气相色谱分离,采用电子轰击电离源(EI)全扫描模式,可以完成化合物的筛查,采用GCMS-SIM的模式可以做准确的定量分析。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪,对BHTBHA进行分析,得到比较满意的测试效果。

 

1. 仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等行业中有害物质的检测。

1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

2.实验部分

2.1 测试原理

样品经剪碎后准确称取,使用有机溶剂超声萃取,萃取液经过滤后,用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用外标法定量。

2.2 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有电子轰击源(江苏天瑞仪器股份有限公司);

BHT标准品:纯度99%(国家标准物质网);

BHA标准品:纯度99%(国家标准物质网);

正己烷:HPLC级(默克集团) 

2.3 测试条件

色谱柱:DB-5MS30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升温条件:初始温度50℃保持1min25/min升至200℃保持5min

进样方式:不分流进样,不分流时间1min

进样量:1.0μL

进样口温度:250℃;

气质接口温度:250℃;

离子源温度:280℃;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.5mL/min

电离方式:EI

电离能量:70eV

溶剂切除时间:6.5min

测定方式: FULL SCAN模式定性(扫描范围:50-350amu),SIM模式定量。

 

3.测试结果

3.1 两种目标物组分定性结果

1.BHA  2. BHT

 

2. 两种目标物TIC

 

3. BHA质谱图

 

4. BHT质谱图

 

1. 目标物测试信息

化合物

英文名称

CAS

特征离子

BHA

3-tert-butyl-4-hydroxyanisole

121-00-6

165* 137 180

BHT

2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol

128-37-0

205* 145 177 220

3.2 样品测试

目标物在0.5ppm-10ppm线性良好。取空白塑胶样品加标,样品经过正己烷超声萃取。10ppm加标水平(图5),得到比较满意的效果。

 

5. 10ppm加标下TIC

1.       BHA  2. BHT

 

4. 总结

本实验采用GC-MS 6800,在SIM扫描模式下对BHABHT进行测试,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰的干扰小,能够对EVA材料中的BHABHT进行有效的定性定量分析。

 

5. 参考文献

[1] GB5009322016食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定

[2] SNT 1504.3-2014 食品容器、包装用塑料原料 第3部分:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羟基甲苯(BHT)的测定 气相色谱法

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