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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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GC-MS 6800测试鞋材EVA中苯乙酮和2-苯基-2丙醇

发布日期:2018/11/9 8:50:52  点击次数:1622
      EVA指的是“乙烯-醋酸乙烯共聚物”,分子式(C2H4x•(C4H6O2y,在有机化工领域应用非常广泛。我国每年的EVA市场需求量不断增加,尤其在制鞋工业,主要应用于中高档旅游鞋、登山鞋、拖鞋、凉鞋的鞋底和内饰材料中。在EVA材料交联过程中高温会释放出苯乙酮和2-苯基-2-丙醇。苯乙酮是一种简单芳香酮,具有催眠的功能。根据欧盟67/548/EEC危险物质的分类、包装、标识指令的相关规定,苯乙酮被定为有毒有害物质,如不慎被儿童吞咽,不但对身体有害,而且会刺激眼睛,所以禁止用于玩具等儿童用品。2-苯基-2-丙醇可能对使用者皮肤、呼吸道、黏膜和中枢神经产生不利影响。出口的EVA儿童拖鞋曾多次因苯乙酮或2-苯基-2-丙醇超标,被出口国海关扣押并没收,造成严重的损失,国内企业对于苯乙酮和2-苯基-2-丙醇含量的检测高度重视,因此,建立相关的检测方法十分必要。气相色谱质谱联用仪(GCMS)对未知化合物筛选有巨大优势,可用于有毒有害物质定性定量分析。通过气相色谱分离,采用电子轰击电离源(EI)全扫描模式,可以完成化合物的筛查, 配合SIM模式可以完成准确的定量分析。

1.仪器简介
      GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
 
图1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1测试原理
样品经剪碎后准确称取,使用有机溶剂超声萃取,萃取液经过滤后,用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用外标法定量。
2.2仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有电子轰击源EI(江苏天瑞仪器股份有限公司);
超声波萃取仪:昆山超声仪器公司;
苯乙酮标准品:纯度99% ,国家标准物质网;
2-苯基-2-丙醇标准品:纯度99%,国家标准物质网;
丙酮;默克。
2.3测试条件
色谱柱:HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升温条件:初始温度80℃保持3min,15℃/min 升至230℃保持6min;
进样方式:不分流进样,不分流时间1.2min;进样量:1.0μL;
进样口温度:230℃;气质接口温度:230℃;离子源温度:230℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;电离能量:70eV;
溶剂切除时间:4min
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:50-350amu),SIM模式定量。

3. 测试结果
3.1 两种目标物组分定性结果
 
1.苯乙酮(Acetophenone) 2. 2-苯基-2-丙醇(2-Phenyl-propan-2-ol)
图2. 两种目标物总离子流色谱图
 
图3.苯乙酮质谱图
 
图4.2-苯基-2丙醇质谱图

表1.各目标物基本测试信息

化合物

英文名称

CAS

保留时间

特征离子

苯乙酮

Acetophenone

98-86-2

9.81

105* 51 77 120

2-苯基-2-丙醇

2-Phenyl-propan-2-ol

617-94-7

10.01

121* 43 51 77

3.2 实际样品测试
目标物在0.1ppm-2ppm线性良好。取空白鞋材样品加标,样品经过丙酮超声萃取。1ppm加标水平下谱图如下,得到了比较满意的效果。
 
图5.1ppm加标下SIM色谱图
1,苯乙酮(Acetophenone) 2, 2-苯基-2-丙醇(2-Phenyl-propan-2-ol)

4. 总结
本实验采用气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800,在SIM扫描模式下对苯乙酮类化合物进行测试,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰干扰小,能够有效地对鞋材中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇进行定性定量分析。

5  参考文献
[1] 陈皖芳;穆江华;钱明伟;;EVA材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量的测定[J];广东化工;2011年09期
[2] 岳大磊;周明辉;李全忠;郑建国;刘中勇;黎华亮;;微波萃取-GC/MS法测定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物制品中的苯乙酮[J];塑料科技;2011年03期
[3] 于飞;徐志洪;栾燕;赵晶;宋钰;王木林;宁汝南;王璟;;工作场所空气中苯乙酮溶剂解吸气相色谱测定方法的研究[J];中国工业医学杂志;2006年05期
[4] 梁金玲;兰丽丽;肖海洋;郭仁宏;张志辉;梁莹;冼丽英;;GC-MS和HPLC法测定EVA中的苯乙酮[J];中国纤检;2013年24期 

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