GC-MS6800测试锂电池电解液中碳酸酯类有机物含量
发布日期：2024/6/5 14:33:12 点击次数：1667
因锂电池具有能量高密度、安全性、快速充电、循环寿命高、无记忆效应等特点，近年来占据消费电子领域大部分市场，尤其新能源汽车产业链的高速发展，使得锂电池运用更加广阔，因此对于锂电池的综合性能和制作工艺的质量控制尤为重要。其中常用的锂离子电池电解液，由于锂金属的化学特性非常活泼，与水容易发生剧烈反应，因此锂离子电池使用非水溶液做电解质，目前广泛使用碳酸酯类有机溶剂，包含环状碳酸酯（EC和PC等）和链状碳酸酯（EMC,DEC等）。常使用低粘度的溶剂（DEC、EMC）和高介电 常数的溶剂（如EC、PC）按一定比例混合而制成复合电解液，从而保证锂盐在溶剂中有较好的溶解度和良好的离子解离度。
本方法采用天瑞仪器公司的GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对锂电池电解液中碳酸酯类有机溶剂的分析，不仅可用于常规碳酸酯类溶剂的准确定性定量检测，也可用于电解液中未知有机组分的定性鉴定，有助于多方面了解电解液的组成。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于新能源领域、高分子材料、环境保护、电子电器行业（RoHS、RoHS2.0以及将来可能诞生的RoHS3.0）、生物医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有机物的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1 测试原理
样品经适量乙酸乙酯稀释后经GC-MS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用峰面积外标法定量。
2.2主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配EI电子轰击源（天瑞仪器）；
超声波清洗机；
碳酸酯标准品：100mg，采用称重法配置成浓度均为1000mg/L ；
乙酸乙酯：HPLC级；
样品瓶：2ml；
移液枪：100ul（量程可调）；
移液枪：1ml（量程可调）；
有机系针式过滤器等。
2.2 仪器测试条件
色谱柱： DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度50℃保持6min，以20℃/min速率升温至200℃，保持1min；
进样方式：分流进样，分流比20:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：250℃；
气质接口温度：250℃；
离子源温度：250℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：2.3min
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：35-300amu），SIM模式定量。
3.测试结果
3.1 9种碳酸酯类有机物标准溶液测试结果
图2. 常见9种碳酸酯标准物质总离子流色谱图
表1.各目标物基本测试信息
3.2 实际样品测试
3.2.1 定量分析
将样品用乙酸乙酯稀释合适倍数后，准确吸取1µl溶液进行测试，谱图和检测结果如下
图3.实际样品测试图
表2. 样品测试结果
3.2.2 定性分析
图4.未知样品定性测试图
表3. 未知样品定性结果
4.总结
采用气相色谱质谱联用法（GC-MS）测试电解液中9种碳酸酯化合物，方法稳定可靠，分离度好，线性范围广，操作简便，重现性好。使用该方法不仅可对电解液组分进行定性定量分析，同时也可以对未知组分进行定性鉴定，对于新能源及其相关企业有很好的产品内控和检测价值。
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