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液相色谱仪 LC

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塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法

发布日期:2020/3/24 9:36:00  点击次数:540

多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(又称多溴二苯醚,PBDEs)作为一类重要的有机卤素化合物,在家庭用品中用于阻燃剂,例如:电子电气产品、布艺产品及家具等。研究动物结果显示,生物积累性、持久性和毒性是多溴联苯和多溴联苯醚的主要环境特征,可对人的大脑、肝、肾等器官以及神经系统、内分泌系统、生殖系统产生急性或慢性毒性,并影响脑部发展、行为及学习能力。

高效液相色谱仪-质谱仪:配紫外-可见检测器方法(LC-MS/UV),对未知化合物筛选有巨大优势,可广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。采用LC 310液相色谱仪,对多溴联苯和多溴联苯醚进行分析,得到比较满意的测试效果。

 

1、 仪器简介

LC-310高效液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研发经验的结晶,具有较高的灵敏度、分离度和可靠性。

1. LC-310高效液相色谱仪外观图

2、实验部分

2.1 检测原理

电子产品样品经有机试剂萃取后,定容之后,用高效液相色谱仪(配紫外-可见检测器)进行定量检测,以保留时间定性,外标法定量。

2.2主要仪器、设备和耗材

LC-310高效液相色谱-质谱仪:配紫外-看见检测器方法(LC-MS/UV):江苏天瑞仪器股份有限公司;
分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);
超声波清洗器(SK40Y,张家港市神科超声电子有限公司);

多溴联苯标准品:50mg/ml(国家标准物质网);

多溴联苯醚标准品:50mg/ml(国家标准物质网);

甲苯:HPLC级(默克集团);

二氯甲烷:HPLC级(默克集团);

正己烷:HPLC级(默克集团);

甲醇:HPLC级(默克集团);

磷酸二氢钾:分析纯(国药试剂);

磷酸氢二钠:分析纯(国药试剂)。

2.3仪器测试条件

色谱柱:TR-C184.6mm*250mm5μm(江苏天瑞仪器股份有限公司);
柱流量: 1.0ml/min
柱温: 35℃;
进样量:20μl
紫外检测器波长:226nm
流动相A:甲醇,流动相B:缓冲盐(将0.1509g磷酸二氢钾和0.2477g磷酸氢二钠溶于100mL水中)

 

时间

A%

B%

0

93

7

17

93

7

17.001

100

0

25

100

0

1. 梯度洗脱程序表

3 实验结果

1,一溴联苯;2,二溴联苯;3,三溴联苯;4,四溴联苯;5,五溴联苯;6,六溴联苯;7,七溴联苯;8,八溴联苯;9,九溴联苯;10,十溴联苯;

2.多溴联苯标准样品色谱图

 

1,一溴联苯醚;2,二溴联苯醚;3,三溴联苯醚;4,四溴联苯醚;5,五溴联苯醚;6,六溴联苯醚;7,七溴联苯;8,八溴联苯醚;9,九溴联苯醚;10,十溴联苯醚;

3.多溴联苯醚标准样品色谱图

4. 总结

本实验采用高效液相色谱仪LC 310,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,可以对塑料制品中多溴联苯和多溴联苯醚进行有效的定性定量分析。

 

5. 参考文献

[1] GB/T 37638-2019 塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法

 

 

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