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气相色谱仪 GC

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食品卫生行业应用及解决方案

发布日期:2016-06-30 11:14:27  点击次数:540
色谱作为一种分析与分离技术,已有近百年历史。近半个世纪以来,色谱技术发展迅速,无论是理论,还是各种分离模式,都趋向成熟,已作为分析化学的一个重要分支。色谱技术为医药、卫生、食品、生化、环保等学科的发展做出了极大的贡献,同时在基因工程、生物工程及材料科学等方面也有着广阔的应用前景。作为这些学科必不可少的工具和手段,色谱技术越发显示出其重要性。最近的统计资料显示,全世界各类分析仪器中,气相色谱仪和液相色谱仪的销售额占了25%-30%。我公司目前推出了GC5400气相色谱仪和LC-3100型液相色谱仪两款仪器。以下将对色谱和色谱仪作相关介绍:

一、 色谱法的定义及分类

色谱法或色谱分析也称之为层析法(chromatograhhy),是一种物理或物理化学的分离分析方法。它利用混合物中各组分在两相间分配系数的差别,当溶质在两相间作相对移动时,各物质在两相间进行多次分配,从而使各组分得到分离。可完成这种分离的仪器即色谱仪。分配系数大的组分迁移速度慢,反之迁移速度快而被分离。
色谱分离的实质——利用不同组分在相对运动的两相中由于溶解(气——液色谱)、吸附(气——固色谱)或者其它亲和能力的差异,使不同组分在分离柱中移动速度不同(称为差速迁移),当吸附或分配过程反复多次之后,组分间极微小的差异就叠加起来,变为大的差异,从而使组分分离。除上述两种外(这是主要的),还有络合、离子交换等。气——液色谱又叫分配色谱,它是基于试样组分在固定相和流动相中溶解度的不同达到分离的目的。气——固色谱又叫吸附色谱,它是通过试样组分对活性固体表面吸附亲和力的不同实现彼此的分离。
色谱法从不同的角度,有不同的分类方法,通常可按聚集状态、操作方法及分离原理等进行分类。
(一) 按流动相与固定相的状态分类
1、按流动相的状态分类   在色谱中流动相可以是气体、液体或超临界流体,相应分为气相色谱(GC)、液相色谱(LC)和超临界流体色谱(SFC)。
2、按固定相的状态分类   固定相可以是固体或液体。因此,气相色谱法又可分为气-固色谱法(GSC)与气-液色谱法(GLC)。液相色谱又可分为液-固色谱法(LSC)和液-液色谱法(LLC)等。
(二)按操作形式分类
按操作形式可分为柱色谱法、平面色谱法及逆流分配等类别。
(三)按色谱过程的分离机制分类
按色谱过程的分离机制可分为吸附色谱法、分配色谱法、体积排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、化学键合相色谱法、毛细管电色谱法和毛细管电泳法等。
(四)按使用领域不同分类
按使用领域对色谱仪分类可分为分析型色谱仪和制备型色谱仪。

二、 色谱法的优点

色谱法以其高超的分离能力为特点,它的分离效能远远高于其他分离技术如蒸馏、萃取、离心等方法。其主要优点:
(一) 分离效能高  如毛细管气相色谱柱理论塔片数可达7万-12万。而毛细管电泳仪一般有几十万理论塔板数,至于凝胶毛细管电泳柱可达上千万理论塔板数的柱效。
(二) 应用范围广  它几乎可用于所有化合物的分离和测定,无论是有机物、无机物、低分子或高分子化合物,甚至有生物活性的生物大分子也可以进行分离和测定。
(三) 分析速度快  一般在几分钟到几十分钟就可完成一次复杂样品的分离和分析。
(四) 样品用量少  用极少的样品就可完成一次分离和测定。
(五) 灵敏度高  如气相色谱可以分析几纳克的样品,火焰离子化检测器(FID)可达10-12g/s,电子捕获检测器(ECD)达10-13g/s,检测限为10-9g/L和10-12g/L。
(六) 分离和测定一次完成  可以和多种波谱分析仪器联用。
(七) 易于自动化  分离和分析自动完成,可以在工业流程中应用。

三、 色谱仪的特点

(一) 气相色谱仪 
气相色谱法是以气体为流动相对复杂样品进行分离、检测和定量的一种分析方法。它有分离效率高,分析速度快;样品用量少,检测灵敏度高;选择性好;应用范围广等特点。
把组分分开有许多方法,如蒸馏、萃取、结晶、差热、离心等等,但气相色谱法能把只有极微小差异的两个组分分开。在分析汽油样品时,在2小时内获得200多个色谱峰。许多常规分析,一般在20分钟内就完成。
由于有许多高灵敏度的检测器可供使用,因此,样品用量能很少,如气体进样1μL,液体进样0.1μL,TCD可检测出十几个PPM的杂质,FID:几个PPM。
仪器可选择对样品组分有不同作用力的液体、固体作为固定相。因此,可在一定的操作条件下将物理、化学性质相近的组分分开。因为选择不同的固定相,可使组分的分配系数有较大差异。
同时,气相色谱仪可分析百分之二十目前已知的有机化合物。
对热稳定性好,易挥发的样品——直接进样。
对热稳定性差,不易挥发的样品——衍生化后进样。
对固体、大分子样品,采取热裂解方法——裂解色谱。
气相色谱在石油工业、化学工业、环保、临床化学、医药、食品工业、农药等等方面有广泛的应用。
我公司目前生产的GC5400型气相色谱仪系微机化、高性能、低价格、全新设计的通用型气相色谱仪,具有高稳定可靠、结构简洁合理、操作方便、外型美观等优点。该仪器应用范围广,适用于环境保护、大气、水源等污染的痕量检测;毒物的分析、监测、研究;生物化学;临床应用;病理和病毒研究;食品发酵;石油化工;石油加工;油品分析;地质、探矿研究;有机化学;合成研究;卫生检疫;公害检测分析和研究等。它具有如下的特点:
(1)先进的微机系统,卓越的控制功能
性能卓越的微机温度控制系统,采用了国际先进的控制技术,控温精度高(优于±0.05℃)、可靠性高、抗干扰能力强;具有5个独立的控温区,最高控制温度达400℃;极限温度设定及过温保护功能,确保仪器的安全运行。
全中文键盘设定各种控制和使用参数(包括检测器操作参数),逻辑性强,容易操作;机内具有自诊断、断电保护、10种方法文件存储及调用、2个外部事件控制、温控定时启动和关闭,时间程序、检测器设定、量程,极性和电流设置与显示等功能,可准确显示各路温控设定值、实际值、保留和分析时间等。 
 图为微机系统组成示意图
(2)灵活的进样系统,满足各种分析要求
仪器可同时安装多达三个进样器,根据分析要求,仪器可选择最佳进样器组合,且各单元可独立控温,进样器拆装简单。
(3)单填充柱/双填充柱进样器:
可实现填充柱柱头进样方式,适用多种色谱柱;增加6通阀进行气体进样分析;在填充柱进样器中使用连接件,可简便地完成0.53宽口径毛细管柱分析。
(4)提供2种毛细管柱进样系统,均适用于各种规格的毛细管柱:
a) 专用毛细管柱进样器,具有隔膜吹扫和背压阀分流调节。
b) 专用毛细管柱分流/不分流进样器,独立载气流路和尾吹气流路,具有隔膜吹扫和背压阀分流调节,进口清洗电磁阀,通过编制时间程序来实现毛细管柱分流/不分流进样。
(5)高灵敏度、高稳定性检测器
仪器可同时安装多达三个检测器,如FID、TCD、ECD检测器等。根据不同的分析应用采用不同的组合,能方便的实现检测器的串联和并联工作。
新型的FID具有更低的检测限,可方便地进行喷口和离子收集极的拆卸、清洗,精确固定的发射极安装结构确保每台仪器性能的高度一致。
高灵敏度TCD采用高阻值铼钨丝,可选配多倍电子放大电路板,灵敏度最高可达10000mV?mL/mg,独特的空气隔热保温结构使TCD具有更高的稳定性。
调制脉冲式ECD恒流源,灵敏度、电流选择微机化。
(6)高精度双重稳定气路
载气流路采用稳压阀及稳流阀双重稳定设计;空气和氢气流路采用稳压阀加针形阀的稳定调节模式,稳流阀和针形阀均采用数字刻度式旋钮,具有高精度、重复性好、可靠性高且流量调节方便直观。
(7)高性能大容量柱箱
大容量柱箱可方便安装且能同时容纳毛细管柱和双填充柱;柱箱具有快速加热和快速降温即自动后开门机构,且可实现准室温控制,柱箱程序升温5阶6平台。
(8)多样免费附件,安装无忧
仪器提供初次安装使用的全套附件,如净化器、外气路管、扳手工具、注射针和各类接头,用户仅须准备气源即可。以上附件也无须另外付费。
(9)丰富的数据处理系统,让您自由选择
a) 内置式的数据采集板,使用工作站软件在电脑上进行基流监视、单柱补偿、色谱数据处理;
b) 采用完全独立的双通道外置式数据采集盒和智能化软件组成的色谱工作站,无论是浮置信号或对地信号均可同时快速采集和精确色谱数据处理;
c) RS232通讯板及软件,和工作站相连实现与主机进行双向通讯和反控,即在一台电脑上完成温度、检测器参数设置和监视,以及数据处理参数的设定;
d) 独特的色谱仿真软件,在电脑上模拟寻找色谱最佳操作条件,提供色谱仿真教学和培训、色谱知识库等。
以上是我公司目前生产的GC5400型气相色谱仪外观图,它由气路系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据处理和控制系统组成。
进样系统:分为填充柱进样和毛细管进样、毛细管分流不分流进样。

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