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等离子体发射光谱仪 ICP

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疾控行业解决方案

发布日期:2016/7/4 12:52:18  点击次数:7264
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01 前言
01 ICP-MS 2000 电感耦合等离子体质谱仪
04 ICP-2060T 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
05 AAS 9000 火焰石墨炉一体式原子吸收光谱仪
06 AFS 200 系列原子荧光光谱仪
07 GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪
09 LC-310 高效液相色谱仪
11 LC-MS1000 液相色谱质谱联用仪

前言
随着工业的发展,与我们生活息息相关的食品、大气、水质、土壤等都受到不同程度的污染。不法商贩在食品中加入非法添加剂,企业非法排污,污染了大片的水源、土壤,农业生产中农药的过量和违法使用等行为都严重危害了我们的生存环境和身体健康,也为疾控中心的监测带来了更多的困难和挑战。
疾控中心在卫生部领导下,发挥技术管理及技术服务职能,围绕国家疾病预防控制重点任务,开展食品安全、职业安全、健康相关产品安全、放射卫生、环境卫生、妇女儿童保健等各项公共卫生业务管理工作,大力开展应用性科学研究,加强对全国疾病预防控制和公共卫生服务的技术指导、培训和质量控制,在防病、应急、公共卫生信息能力的建设等方面发挥国家队的作用。
江苏天瑞仪器股份有限公司作为国内分析测试仪器的领跑者,致力于为疾控行业提供全面的解决方案,满足疾控行业的监测和研发需求。为保护我们的生活环境,捍卫我们的食品安全尽一份力。

天瑞仪器解决方案

天瑞仪器专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售,针对疾控中心监测工作,天瑞仪器可为疾控中心提供电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS 2000)、火焰石墨炉一体式原子吸收光谱仪(AAS 9000)、电感耦合离子体原子发射光谱仪(ICP-2060T)、气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)、液相色谱质谱联用仪(LC-MS 1000)、液相色谱仪(LC-310)等优质的产品及售后服务。以下为天瑞仪器产品简要介绍及其应用实例:

ICP-MS 2000电感耦合等离子体质谱仪

仪器介绍:本产品ICP-MS 2000是天瑞自主研发,国内首台产业化电感耦合等离子体质谱仪,仪器各项性能均达国家标准,满足用户应用需求;配有高效率六极杆离子导向系统,在全质量范围内获得最佳的离子传输效率,全自动的离子聚焦调谐过程,真空室内的透镜使用非对称安装,方便拆装定位,极大的提高仪器的灵敏度,改善低质量数元素的检出限,达到ppt水平。

应用范围:电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS 2000)主要应用于水质、大气、食品等领域中痕量和超痕量的元素的精确定量分析。

参考检测标准:GB 5009系列、SN/T 0448-2011、SN/T 3041-2011、GB 5750-2006等。

应用实例:ICP-MS 2000测定地表水中14种金属元素
1. 仪器与试剂
电感耦合等子体质谱仪(ICP-MS2000,江苏天瑞仪器股份有限公司);
HNO3(G.R.);V、Cr、Mn、Fe、Zn、Ni、As、Cu、Zn、Ga、Sb、Rb、Mo、Ba、Pb、Co、In、Bi标准溶液;超纯水;所用器皿均用30%的HNO3浸泡24h,然后用超纯水冲洗,备用。
2. 样品前处理
分别取3个不同区域湖中水样,编号为水样1号、水样2号、水样3号,加入一定量HNO3使其pH值小于2;各水样经0.45μm滤膜过滤,取100mL滤液于容量瓶中,在优化参数条件下直接用ICP-MS测定各元素的含量,同时做样品空白。
加标水样:分别往待测水样中加入10μg ·L-1 V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Mo、Sb、Pb及50μg ·L-1 Fe、Zn、Ba,进行加标回收实验。
3. 实验结果
<1>方法检出限及线性范围
仪器在优化的工作参数条件下,对样品空白溶液连续测量11次,以3倍信号标准偏差所对应的浓度值为检出限(见表1),各元素方法检出限在0.009-1.290μg ·L-1之间。
表1 待测金属元素的检出限及线性范围
<2>精密度及线性相关系数
仪器在优化的工作参数条件下,对待测水样及加标水样连续测定11次,计算其相对标准偏差(RSD/%),以及各个元素标准曲线线性相关系数(见表2),除水样1号中Rb的相对标准偏差略大于5%,其余各元素的RSD均小于5%。
表2 待测金属元素的精密度及性相关系数
3.加标回收率
对各未加标及加标水样进行测试,计算各元素加标回收率。其中,水样1号各元素加标回收率在86.4--107.1%,水样2号各元素加标回收率在87.9--110.2%,水样3号各元素加标回收率在86.4--109.3%,测试结果显示采用ICPMS测定地表水中14种重金属元素的含量具有较好的准确度。
4.结论
本文采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定不同区域地表水中51V、52Cr、55Mn、57Fe、60Ni、65Cu、66Zn 、71Ga 、75As、85Rb 、95Mo 、121Sb、137Ba、208Pb等14种金属元素。通过方法检出限、精密度、线性范围和加标回收率等一系列实验。得出以下结论:该方法检出限为0.009--1.290μg/L;测定元素的线性相关系数均>0.999;测定水样相对标准偏差均小于4.24%;各元素加标回收率均在85%--110%。方法准确、便捷,方法检出限低,天瑞仪器ICP-MS2000完全满足水资源方面应用。

ICP-2060T 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
仪器介绍:ICP-2060T型电感耦合等离子体发射光谱仪用于测定常量、微量、痕量含量范围的各种物质(可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等)。仪器具有高效、抗干扰型强、自动化程度高、操作简便、稳定可靠、测试范围广、分析速度快、检出限低等特点。

应用范围:ICP-2060T可测量铝、锑、砷、钡、硼、镉、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌等70多种元素,主要用于食品、生活饮用水、空气中微量金属元素含量的检测。

参考检测标准:GB/T 18932.11-2002、DB53/T 288-2009、GB 5750-2006等。

应用实例:ICP-2060T测定土壤中的铜、锌、镍、铅、镉、铬
1. 仪器及试剂
电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-2060T 江苏天瑞仪器股份有限公司)、电子天平、超纯水机、电子控温加热板;盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯;标准物质:铜、锌、镍、铅、镉、铬标准溶液(1000mg/L)
2. 样品前处理
准确称取试样于聚四氟乙烯烧杯中,用水润湿后加入盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至少量时,取下稍冷,然后加入硝酸,氢氟酸,高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,继续加热除硅,为了达到良好的去硅效果,应经常摇动烧杯。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待烧杯内壁上的黑色有机物质消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状,视消解情况,可补加硝酸,氢氟酸,高氯酸,重复以上消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时,取下冷却,用水冲洗内壁及盖子,加入硝酸溶液温热溶解残渣。然后全量转移至容量瓶中,冷却后定容至刻度线,摇匀,待测。每个样品至少保证一个平行样,同时以水做试样制备空白溶液,每批样品中至少制备2个以上的空白溶液。

3.实验结果
<1>样品测定
将仪器调整至最佳工作状态,测定试样中元素的发射强度,通过校准曲线计算元素浓度(见表3)。
表3 ICP—AES测定土壤重金属的线性、灵敏度、检出限
<2>方法的精密度、准确度
将土壤标准物质平行处理6份,测定重金属的含量,并计算出结果的相对标准偏差(RSD%)以评价方法的精密度,本方法测定土壤样品6种重金属的回收率范围在94.1%~106.9%之间,相对标准偏差(RSD%)均小于5%。

4. 结论
实验结果表明,对土壤样品基体组成复杂的情况下采用本方法能够将土壤样品中的6种重金属元素同时消解出来,效果理想。通过理想的前处理方法和对仪器状态进行优化,使得在运用ICP—AES测定土壤样品中的铜、锌、镍、铅、镉、铬含量时,具有较高的灵敏度、精密度和准确度,测定结果准确可靠,分析过程中的实验条件易于控制,能够满足土壤分析的要求。

AAS 9000火焰石墨炉一体式原子吸收光谱仪
 

仪器介绍:AAS 9000(含石墨炉自动进样器)以及AAS 9000-M(不含石墨炉自动进样器)具备火焰石墨炉双原子化器,通用性强,串联式光路设计,无须机械切换,测试稳定可靠。AAS 9000火焰石墨炉一体式原子吸收测试速度快,重复性好,干扰少,具备灵敏度高,检出限低,进样量少的特点。

应用范围:可检测镉、铬、铅、铝、钼等60种元素,主要用于食品、生活饮用水、空气中微量和痕量金属元素含量的检测。

参考检测标准:GB5009系列、SN/T 0863-2012 、GB 5750-2006等。

应用实例:石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
1. 仪器与试剂
AAS 8000原子吸收分光光度仪、热解涂层石墨管、元素空心阴极灯;
氯化钯和硝酸镁(优级纯);镉标准储备液(国家标准物质中心);所用水均为去离子水。
2.样品前处理
称取1g左右(精确至0.1mg)的样品于三角瓶中,加入高氯酸、硝酸混合酸(1+4)20mL,放置过夜,次日于电热板上消化至无色并冒白烟,加水驱赶余酸,冷却后定容至25mL。
3. 精密度实验
精密度实验要求对一定浓度的样品测定次数不能少于6次,本次实验中对大米中的镉进行了11次测定,测试结果相对标准偏差为3.2% ,重现性较好。
4. 回收率实验
选取3份大米样品,加入标准溶液后测试,以验证方法的准确性。标准溶液加入量及测试结果。(见表4)
表4 样品的回收率实验
5.结论
测试结果显示采用AAS 9000石墨炉原子吸收法测定大米中的镉,测试结果重现性好、回收率高,完全满足相关行业的检测要求。

AFS 200系列原子荧光光谱仪
仪器介绍:AFS 200系列双道原子荧光光谱仪是天瑞仪器公司集多年技术积淀,为用户精心打造,具备完全自主知识产权的精密分析仪器。广泛应用于汞、砷、锑、铋、硒、碲、镉、锗、铅、锡、锌等11种元素的痕量、超痕量分析,体积小巧,性能稳定,操作简单。目前,AFS 200系列分为四种:AFS 200N(Normal)普通型、AFS 200T(Technical)技术型、AFS 200P(Professional)专业型、AFS 200S(Science)科学型。

应用范围:可用于食品、生活饮用水、室内空气等环境样品中汞、砷、锑、铋、硒、碲、镉、锗、铅、锡、锌十一种重金属元素含量的检测。

参考检测标准:GB 5009系列、SN/T 2888-2011、NY/T 2900-2011、 GB 5750-2006等。

应用实例:原子荧光光谱法测定食品中的砷
1. 仪器与试剂
非色散原子荧光光谱仪(AFS 200T,江苏天瑞仪器股份有限公司);
盐酸(优级纯,36%,ρ=1.19g/mL)、硝酸(优级纯,65%,ρ=1.42 g/mL)、高氯酸(优级纯,70%,ρ=1.67 g/mL)、硝酸镁和氧化镁(分析纯)、硫脲和抗坏血酸(分析纯)、砷标准储备液(1000μg/mL)、砷标准使用液(0.1μg/mL)
2. 样品前处理
称取0.3~0.5g试样,精确至0.1mg,置于100mL烧杯中,加入10mL硝酸和2mL高氯酸于电热板上加热消解,若消解液变棕黑色,再加2mL硝酸,继续加热赶硝酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取下冷却,用洗瓶清洗杯壁,然后将试样消化液转移至50mL容量瓶中,用水少量多次清洗烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,摇匀备用;同时做样品空白。
3.实验结果
选取国家标准物质样品,按照上述方法处理后用原子荧光光谱仪(AFS 200)进行测试,测试结果如表5所示:
表5 国家标准物质测试结果
4.结论
采用湿式消解对食品样品进行处理,原子荧光光谱仪对样品溶液进行测试,测试结果准确可靠,满足疾控行业测试要求。

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪
仪器介绍:GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款性能出众、性价比高的气质联用仪,拥有着多项发明专利,具有分析高效快速,定量定性准确,同时配有最新版NIST谱库方便您的定性分析。

应用范围:食品中种农药残留、生活饮用水中农药残留、苯系物和半挥发性有机物、空气中挥发性有机物等。

参考检测标准:GB 5009系列、NY/T 1379-2007、GB/T 19650-2005、SL 392-2007。

应用实例一:GC-MS 6800与吹扫捕集联用测试水中的27中挥发性有机物
1.仪器与试剂
气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800 江苏天瑞仪器股份有限公司)、吹扫捕集装置;VOC27组分混标、超纯水、甲醇、盐酸溶液(1:1)、抗坏血酸。
2. 样品前处理
<1>样品采集
海水、地下水、地表水、和污水的样品采集分别参照GB 17378.3、HJ/T 164和HJ/T91的相关规定执行。
<2>样品保存
采样前需加入抗坏血酸、采样时需注意调节PH,采集完的样品需冷藏运输,4℃以下保存,14天内分析完成。
<3>实验结果
对27组分有机物在优化后的热解析条件、色谱条件和质谱条件下进行分析。

图1 标准样品SIM模式下的质谱图

图2 实验室自来水测试谱图
应用实例二:室内空气中的7种苯系物的检测
1.仪器和试剂
气相色谱质谱联用仪(GC-MS6800 江苏天瑞仪器股份有限公司)、热解析仪、大气采样仪、Tenax吸附管;
苯、甲苯、乙苯、二甲苯(间、对、邻二甲苯)、苯乙烯、甲醇(色谱纯)。
2.样品采集及处理
在优化好的采集条件下对室内空气进行采集,选择合适的热解析条件对样品进行解析,采用GCMS进行分析。
3.实验结果
标准样品和实际空气样品的测试在35-350amu的质量范围内进行全扫描,定量分析在相同条件下提取特征离子进行计算。
 
图3 苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯五种苯系物标准谱图

<1>方法的线性关系和检出限
7种苯系物在进样量1-320ng范围内线性相关系数为0.9981-0.9999,线性关系良好。以响应信号为基线噪声10倍时对应的进样浓度作为定量限,确定物质的定量限均小于0.21μg/m3。

表6 7种苯系物组分的线性范围、线性方程、相关系数和方法的定量限
<2>回收率和精密度
在无污染的室内环境中,取1μl不同浓度的标准溶液,按照上述方法,进行了添加回收试验和精密度实验,对每种有机物设定了3个添加浓度,按方法所确定的实验条件对每个添加浓度水平重复进行6次试验。结果表明不同有机物的平均回收率在90%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%~5.1%之间。

<3>样品测定
在刚装修完的两套住宅的三处不同地点进行取样并分析7种苯系物的含量,测试结果见表7。
表7 室内三处空气中7种苯系物的检测结果(μg/m3)
4. 结论
本实验通过对天瑞仪器GC-MS6800与热脱附仪的联用,检测室内环境中7苯系物的含量,结果表明,该方法重复性、准确性、线性关系均满足检测要求,各物质的检出限均低于国标中列出的各物质的检出限,能准确检测室内环境中的挥发性有机物,同时此方法还适用于空气中其它VOC组分的测定。

LC-310高效液相色谱仪
仪器介绍:LC-310高效液相色谱仪是一款高灵敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色谱仪,LC-310采用先进的并联泵头及单向阀设计理念,融合了当今世界上最先进的制造应用经验,使得用户在各种使用条件下都可以保证输液的精度、脉动等性能指标,具备最小系统死体积。高效液相色谱仪LC-310适用于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定易分解的、分子量大、极性不同的有机化合物;生物活性物质和多种天然产物;合成和天然的高分子化合物等。广泛应用于食品安全、环境保护以及卫生防疫等领域。

应用范围:LC-310可用于食品中甜味剂、防腐剂、抗氧化剂等添加剂的测试,也可用于食品中营养物质的检测,水中多环芳烃、酚类等有机物的检测。

参考检测标准:GB 5009系列、SB/T 10389-2004等。

应用实例:高效液相色谱法检测饮料中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸
1.仪器与试剂:
LC-310高效液相色谱仪(江苏天瑞仪器股份有限公司)、电子天平、超声波清洗器、精密酸度计、超纯水机:
甲醇(色谱纯)、氨水、乙酸铵(分析纯)标准物质(苯甲酸、山梨酸、糖精钠纯度>99.0%)
2.样品前处理
汽水:准确称取5.00g-10.00g试样,精确至0.0001g,放入小烧杯中,微温搅拌除去其中溶解的二氧化碳气体,用氨水(1+1)调pH至7。加水定容至25mL,经0.45μm滤膜过滤,待测。
饮料类:准确称取5.00g-10.00g试样,精确至0.0001g,用氨水(1+1)调pH约7,加水定容至25mL,离心沉淀,上清液经0.45μm滤膜过滤,待测。
3.实验结果
在优化过的色谱条件下进样分析,标准品的色谱图如下。
图3 苯甲酸、山梨酸、糖精钠液相色谱图
<1>线性关系和检测限
在本方法确定的实验条件下,苯甲酸、糖精钠、山梨酸,线性关系良好,按S/N =3计算各物质的检测限、检出限见表9。
表8 线性关系和检测限结果
<2>回收率试验
采用在实际样品中加入不同浓度混标的方式进行回收率实验,按上述方法处理后分析,采用外标法定量,每个添加水平单独测3次,实验结果平均回收率为88.59%~108.13%,RSD为0.978%~1.254%。
<3>实际样品的测试
采用上述法测试部分碳酸饮料及茶饮料1结果如下表10所示。

表9 汽水及饮料中食品添加剂的检测

4.结论
综上所述,通过对各种汽水、饮料进行测试,本方法前处理简单、方便快捷、灵敏度高、回收率高、精密度好,且试剂用量少,避免大量化学试剂的使用,减少环境污染。本方法用来测定食品中添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量简单、可靠。

LC-MS1000液相色谱质谱联用仪
仪器介绍:LC-MS1000液质联用仪是天瑞仪器自主研发的中国首款商品化液相色谱-单四极杆质谱联用仪。仪器各项性能指标远超国家校准规范要求,RF电源、离子源离子传输器等核心组件由我公司自主开发,部分组件在专业厂家定制,充分保证仪器性能和稳定性,具有很高的性价比。仪器日常耗材大部分为公司自主研发制造,运行成本低。

应用范围:食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、非法添加剂的检测,食品中的营养成分分析;生活饮用水中农药残留、多环芳烃、酚类等有机物的检测。
参考检测标准:SN/T 0670、SN/T 0605 、SN/T 0528等

应用实例:LC-MS用于猪肉中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的检测
1.仪器及试剂
液相色谱质谱联用仪(LC-MS1000,江苏天瑞仪器股份有限公司)、漩涡混合器、冷冻离心机、匀质器、氮吹仪;
乙腈、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、甲酸、乙酸铵、浓盐酸、氨水、β-葡萄糖醛苷酶/硫酸芳酯酶、0.1%甲酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液、50%甲酸溶液、固相萃取柱、标准品(盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)
2.样品前处理
参照SNT 1924-2011对样品先进行提取,后过固相萃取柱进行净化。
3.实验结果
标样及处理后的样品在ESI+离子模式下进行分析,标准品质谱图如下。
图4 盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的TIC图

图5 下图m/z 240.2为沙丁胺醇的分子离子峰

图6 下图m/z302.4为盐酸莱克多巴胺的分子离子峰

图7 下图m/z277.3为盐酸克伦特罗的分子离子峰
4.结论
目前天瑞仪器的LC-MS1000可用于β-兴奋剂类药物的初步检测,在LC-MS三重四级杆推出后,其定性和定量能力会大幅度提高,将为食品安全监测、水质监测等提供更有力的工具。

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