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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS 2000E)测定地表水中金属元素

发布日期:2016/6/30 11:30:12  点击次数:11775

仪器简介:ICP-MS 2000E是天瑞自主研发的最新型电感耦合等离子体质谱仪(如图1),仪器整体性能指标优异,性价比高;ICP-MS 2000E配置自动进样器,使测试过程更加自动化,提高测试效率;采用最新的碰撞反应池技术,有效的消除多原子离子干扰,降低易受干扰元素的检出限;智能化软件,集成应用方法包,简化样品测试过程,提高测试数据的可靠性。ICP-MS 2000E已广泛应用于环境、食品、半导体、核工业、石油化工、矿产、医药及生理分析等领域。

图1.ICP-MS 2000E电感耦合等离子质谱仪

1.原理

     ICP-MS中质谱干扰主要为多原子离子干扰,通常可采用数学干扰校正方程进行校正或采用碰撞反应功能,消除多原子干扰离子。碰撞反应功能是指在质谱仪内引入碰撞反应气体,使某些多原子干扰离子发生解离、转移等反应,降低干扰离子对待测同位素的影响。
     本实验采用天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量,利用He/H2混合气作为碰撞反应气,降低氩基相关多原子离子干扰,测试方法检出限、准确性与稳定性满足标准要求。

2.实验

2.1试剂及仪器
HNO3(G.R Scharlau);
HCl(G.R. Scharlau);
元素标准溶液(10μg·mL-1, inorganic ventures);
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS2000E,江苏天瑞仪器股份有限公司);
实验所用水电阻率达18.25MΩ·cm(Merck Millipore)。

2.2 样品前处理
取昆山某地表水,参考国家环保检测标准HJ700-2014样品处理,用0.45μm滤膜将水样过滤,加入 HNO3酸化处理,使其pH小于2。同时配制加入各元素标液的加标样品,具体加标量为:Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1,Mn 50μg·L-1,Fe 200μg·L-1,Ni Zn 10μg·L-1。

2.3仪器工作参数优化
仪器首先在标准模式下进行参数优化(利用10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器工作参数进行调节,使仪器灵敏度最高,同时氧化物及双电荷产率小于3%);再开启He/H2碰撞反应气,逐步增大He/H2流量,测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1 As(4%HCl介质)在75amu处的响应信号,计算其背景等效浓度(详细数据见表1及图1);并利用As标液进一步优化He/H2流量,得到仪器工作参数如表2所示。

表1. He/H2碰撞反应模式下75amu处背景等效浓度


图2.He/H2碰撞反应模式下背景相当浓度(图中BEC为乘以30倍后的数据,以示直观)

表2.碰撞反应模式下仪器工作参数

3.数据与讨论

3.1 氩基相关多原子干扰离子
目前四极杆电感耦合等离子体质谱仪多采用氩气等离子气,则氩原子与基体离子结合形成多原子离子,对待测元素同位素造成干扰,具体干扰见表3。配置10μg·L-1的Cr(3%HAc介质)、Fe(1%HNO3介质)、As(4%HCl介质)、Se(1%HNO3介质)标准溶液,分别在标准模式及碰撞反应模式下测定其同位素响应信号(图2),实验结果同时显示56Fe与57Fe响应强度接近Fe同位素丰度比,52Cr与53Cr响应强度接近Cr同位素丰度比(57As及80Se无合适参考同位素), 由上述可知,ICP-MS 2000E采用He/H2作为碰撞反应气体,能有效去除氩基相关多原子离子干扰。

表3. 氩基相关多原子干扰离子

图3.52Cr、56Fe、75As、80Se在标准模式及碰撞反应模式下响应信号(52Cr、56Fe)

3.2 加标回收率及精密度
在仪器优化工作参数条件下,对样品溶液及加标样液进行测试,计算其加标回收率;对样品空白溶液平行测定7次,以三倍空白信号标准偏差/灵敏度对应的浓度为检出限;同时对样品溶液平行测定11次(间隔2min),计算其相对标准偏差,考察精密度,数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间,加标回收率在93.82%-123.10%之间,精密度在1.06%-8.43%之间。

表4 加标回收率及精密度

4. 结论

通过优化He/H2碰撞反应气流量,可以较好的消除氩原子相关多原子离子干扰,使ICP-MS可以测定Fe、Se等受干扰的主同位素。通过对测试方法检出限、回收率、精密度的考察,表明ICP-MS 2000E碰撞反应模式测量地表水中金属元素的测定,可有限避免多原子离子质谱干扰,满足行业分析要求。

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