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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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ICP-MS 2000E测定牙膏中铁、铜、砷、镉、铅等10种元素含量

发布日期:2020/11/13 10:09:46  点击次数:170

牙膏是一种常用清洁牙齿、保护口腔的卫生用品。随着科技的发展,牙膏的功效也逐渐增多。与此同时,牙膏中添加剂的种类也越来越多。在生产过程中,不可避免地引入多种元素。过多的摄入这些元素,可能会导致疾病的发生。比如铅,长期沉积在人体内,会导致神经系统和造血功能紊乱,影响人体的新陈代谢及智力发育。因此,对牙膏中元素含量的检测,显得尤为重要。

本文参考国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布的《GB/T 38789-2020 口腔清洁用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,采用6mLHNO3+2mLHF对市面上所售的某品牌牙膏进行微波消解,选取Rh、In、Re作内标,校正仪器漂移及样品基体所带来的影响和波动。利用ICP-MS 2000E进行测定,结果表明,该方法能够快速、准确地分析牙膏中多种元素的含量。


1.仪器简介

ICP-MS 2000E是江苏天瑞仪器股份有限公司自主研发的电感耦合等离子体质谱仪(如图1),采用PRC碰撞反应池技术,有效消除多原子离子干扰,该款仪器具有灵敏度高、检出限低、稳定性好等优点。

1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪外观图

2.测试原理

样品经微波消解处理,通过雾化器雾化后送入高温等离子体中,干燥、原子化、电离,元素离子经接口室进入质谱仪,通过离子透镜系统、质量分析器及检测器,检测器对相应元素离子做出响应(每秒离子计数cps(counts per second)),利用响应强度与待测元素离子浓度成正比关系进行定量分析。


3.实验部分

3.1 实验所用设备及试剂

ICP-MS 2000E(带碰撞反应池,江苏天瑞仪器股份有限公司)

微波消解仪(WX-8000,上海屹尧)

实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博,德国);
硝酸(质量比为65%,G.R,萨劳,西班牙);

氢氟酸(质量比为40%,G.R,国药集团);

元素标准溶液(10µg/mL,Inorganic Ventures,美国);

氩气(纯度99.999% ,Air Products,美国)。

He/H2 混合气(其中H2为7.13%mol/mol,上海伟创)。

3.2 样品前处理

准确称取0.25g牙膏样品(精确至0.0001g)于事先洗好的微波消解罐中,加入6mLHNO3及2mLHF后混匀,预反应15分钟后,盖上消解盖,置于微波消解仪中进行消解,同时做试样空白。微波工作条件如表1。待消解完成、冷却后,打开消解罐,在赶酸仪上进行赶酸1h,温度为120℃。赶酸完成后取下冷却至室温,将消解液转移至100mL的容量瓶中,同时用超纯水冲洗微波消解盖及消解罐至少三次,洗涤液一并转移至容量瓶中,同时加入Rh、In、Re的混合内标,用超纯水定容至刻度并摇匀,定容后的内标浓度为10μg/L。

1. 微波消解仪工作参数

步骤

温度/

压力/atm

保持时间/min

1

130

15

10

2

165

20

5

3

180

25

30

3.3 标准溶液配制

配制不同浓度梯度Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb多元素混合标准溶液,于一系列100mL的容量瓶中,加入Rh、In、Re的混合内标,用1%硝酸定容至刻度并摇匀,最终内标浓度为10μg/L,如表2。

2. 各元素标准溶液浓度(µg/L

               

元素

标液1

标液2

标液3

标液4

标液5

标液6

CrFeCuAsSeCdPb

0.5

1

2

5

10

20

Ti

1

5

10

20

50

100

Mn

1

2

5

10

20

50

Hg

0.2

0.5

1

2

3

5



     

3.4仪器参数优化

采用10μg/L Li、Co、In、Ce 、U调谐液对仪器进行优化,参数如表3。

3. 仪器工作参数

仪器参数

工作条件

 仪器参数

工作条件

RF电源功率

1300W

等离子气

13L/min

辅助气

  1.06 L/min

 

1.2L/min

采样深度

16

扫描方式

跳 峰

He/H2 混合气

4.8mL/min

重复次数

3


3.5
实验数据

待仪器热机完成后,在He/H2碰撞反应模式下对试样空白进行平行测定7次,计算其方法检出限;同时对样品进行加标,计算其加标回收率,详见表4。

4. 方法检出限及加标回收率

元素

同位素

检出限

μg/L

测定值

μg/L

样品值

mg/kg

加标量

μg/L

加标回收率(%

Ti

47

0.90

44.01

2852.91

50.0

100.6

Cr

52

0.075

0.52

0.57

1.0

104.6

Mn

55

0.11

0.17

0.21

1.0

119.2

Fe

56

2.33

11.25

18.31

20.0

99.8

Cu

63

0.067

0.22

0.28

1.0

119.5

As

75

0.85

<0.85

ND

1.0

85.0

Se

82

0.29

<0.29

ND

1.0

106.7

Cd

111

0.04

<0.04

ND

1.0

101.8

Hg

202

0.023

<0.023

ND

0.5

95.8

Pb

208

0.023

0.086

0.11

1.0

101.5


4. 结论

利用微波消解法,采用HNO3-HF体系对样品进行前处理,以Rh、In、Re作内标,校正仪器漂移和基体的影响,使用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E测定了某品牌牙膏中10种元素含量。实验数据表明,该方法检出限在0.023μg/L~2.33μg/L之间,加标回收率为85%~119.5%,结果表明该方法可以满足牙膏样品中的元素含量检测的要求。


5.参考文献

 [1] 国家市场监督管理总局/国家标准化管理委员会 GB/T 38789-2020口腔清洁用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法,全国口腔护理用品标准化技术委员会,2020。


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