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电子电气产品中多溴联苯醚检测解决方案

发布日期:2016/6/30 11:23:15  点击次数:1623

一、多溴联苯醚简介:

    盟议会和理事会于2003年1月通过了RoHS指令,全称是The Restriction of the use of certain Hazardous substances in Electnical and Electronic Equipment,即在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令,也称2002/95/EC指令,2005年欧盟又以2005/618/EC决议的形式对2002/95/EC进行了补充,明确了六种有害物质的最大限量值,这六种物质分别为:铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr6+、,多溴联苯醚PBDE,多溴联苯PBB。世界各国尤其是发达国家,对RoHS指令的出台反响强烈,高度关注;中国是全球制造业大国,也是产品出口大国,出口总量的70%以上涉及到RoHS指令,因此中国政府亦十分重视相关问题,并于2004年出台了《电子信息产品污染防治管理办法》,内容类似RoHS指令,并准备与其同步实施。作为该指令中的多溴联苯醚类有害物质----溴化阻燃剂,被广泛用于多种消费品中,包括电子产品、纺织品、家具、日化、玩具等,这些物质的存在,一方面避免产品起燃,确保人类生活安全,然而另一方面,由于该类物质在生产和回收中多有残留,也已影响到人类的生活健康,这也是该指令颁布的初衷。针对该指令中多溴联苯醚溴系阻燃剂的测定,国家公认的检测方法有GC/MS、GC/FID、GC/ECD、HPLC/MS/MS、 HPLC/UV以及红外光谱法等,然而GC/MS、HPLC/MS/MS仪器价格昂贵,对人员的专业素质要求高,对用户来说,普及率不高,尤其是中小型企业相对难度加大,而GC/FID、GC/ECD、HPLC/UV均只对部分多溴联苯醚进行分离。本文在HPLC/UV的基础上进一步优化,提出了一种方法简便、快速、准确、灵敏度高、适应性好、回收率高,可用于工厂质量控制和检验机构样品检验的方法。

二、仪器配置方案:

LC-P310高压恒流泵:2台
LC-UV310紫外检测器:1台
高压混合器(1500ul):1台
LC-Co310 柱温箱 :1台
LC-310泵控工作站(带采样功能):1套
7725i手动进样阀:1套
液相色谱柱:C18色谱柱(4.6mm*250mm,5um):1支
多溴联苯醚(一溴到十溴联苯醚)标准溶液及混标:各1支
以及相应的前处理设备。

三、实验方法:

1、样品前处理
将电子电气产品中拆分的样品破碎成小于1cm*1cm的小块,液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于1mm的颗粒。准确称取粉碎后的样品颗粒,用甲苯索氏萃取;提取液浓缩至近干,转移至容量瓶中,用甲苯定容至刻度,摇匀,过滤。
2、标准溶液的配置
准确吸取混合标准溶液10ul,进样测试。

四、实验谱图及验证数据:

10种多溴联苯醚标准混合溶液谱图:

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