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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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GC-MS 6800检测饮用水中亚硝胺类化合物解决方案

发布日期:2016/10/28 13:13:45  点击次数:3049

研究表明,饮用水中包含的亚硝胺类消毒副产物,以亚硝基二甲胺(NDMA)为代表,具有强致癌性,潜在致癌风险远远高于三卤甲烷等其他消毒副产物。近日,清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室,从全国23个省、44个大中城市和城镇、共155个点采集了164个水样(包括出厂水、用户龙头水和水源水等),检测了其中9种亚硝胺类消毒副产物,在已检测的全部水样中NDMA含量最高,有些地区甚至超过了世卫组织推荐限值(100ng/L)。

关于亚硝胺检测,国外主要采用的是固相萃取(SPE)前处理质谱检测的方法。我国2016-10-01实施的HJ809-2016环境标准采取的是液液萃取小柱净化气相色谱-FID检测的方法,主要适用于测定地表水、地下水、工业废水、生活污水中亚硝胺的检测。在《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定》介绍了采用GC-MS测定四种亚硝胺类物质的检测方法。而我国尚未有针对亚硝胺类消毒副产物的水质检测标准和限量标准。

天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案,GC-MS 6800可用于检测水中亚硝胺类化合物的含量。

 

1 仪器简介

 

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于环境保护、工业检测、食品安全等众多领域。



1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

 

2 实验部分:

2.1 参考标准

HJ809-2016 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法》、

GB/T 5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定》

2.2 测试原理

水样经固相萃取柱浓缩、净化、洗脱后,氮吹定容到一定体积,过滤后样品经气相色谱分离后,用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,外标法定量。

 

2.3主要仪器、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司);

溶剂过滤器(4L,天津津腾实验设备有限公司);

固相萃取装置(12位,Supelco);

椰壳活性炭固相萃取柱(2g/6mL,上海安谱实验科技有限公司)

二氯甲烷(色谱纯, 默克化工技术(上海)有限公司)、甲醇(色谱纯,默克化工技术(上海)有限公司)、无水硫酸钠(分析纯,苏州强盛功能化学股份有限公司)、超纯水(Merck MilliporeMili-Q);

N-亚硝胺标准品2000ug/ml(上海安谱实验科技有限公司):

N-亚硝基二正丁胺(CAS No924-16-3,NDBA)、

N-亚硝基二乙胺(CAS No55-18-5,NDEA)、

N-亚硝基二甲胺(CAS No62-75-9NDMA)、

N-亚硝基二苯胺(CAS No86-30-6,NDPhA)、

N-亚硝基二丙胺(CAS No621-64-7,NDPA)、

N-亚硝基甲乙胺(CAS No10595-95-6,NMEA)、

N-亚硝基吗啉胺(CAS No59-89-2,NMor)、

N-亚硝基哌啶胺(CAS No100-75-4,NPip)、

1-亚硝基吡咯烷(CAS No930-55-2NPyr

2.4仪器测试条件:

色谱柱:DB-62430m×0.25mm×1.4μm

柱箱程序升温条件:60℃(2min10/min 240℃(8min);

进样口温度:240℃;气质接口温度:240℃;离子源温度:230℃;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min

电离方式:EI;电离能量:70eV

进样方式:不分流进样;进样量:1.0μL

测定方式:TICFULL SCAN)定性(扫描范围:40-300 amu),SIM模式定量。

 

2. 9种亚硝胺类SIM

1.NDMA,2.NMEA,3.NDEA,4.NDPA,5.NMor,6.Npyr,7.NPip,8.NDBA,9.NDPhA

 

3 小结

GC-MS 6800测定饮用水中的亚硝胺类消毒副产物,方法稳定可靠,定性能力强,灵敏度高,能很好的满足测试要求。

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