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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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ICP-MS 2000E检测清酒中铅、砷的解决方案

Create Date:2017/8/3 17:12:48  Click:2241


日前,中国分析测试协会发布了关于食品安全的五项标准,其中包含行业标准T/CAIA/SH010-2017 《清酒中铅砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》,该标准于20177月发布,201710月正式实施。

电感耦合等离子体质谱法,作为一种无机元素检测方法,因其灵敏度高、检出限低、动态范围宽、干扰少、精密度高、分析速度快等优势,推荐应用于清酒中重金属元素的检测。


1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪

 

清酒中铅、砷元素的测定(ICP-MS法)

1 参考标准:

T/CAIA/SH010-2017 《清酒中铅砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》

2 范围

本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法测定清酒中铅、砷含量的方法。

本标准适用于清酒中0.014 mg/L铅、0.014mg/L砷的测定。

3 原理

清酒样品经预处理之后,采用电感耦合等离子体质谱仪进行测试,根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量,样品由载气带入雾化系统进行雾化,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子的质核比进行分离并定性定量分析。

4    试剂

硝酸(优级纯);砷、铅、锗、铋元素标准储备液;

5    仪器设备

ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪(江苏天瑞仪器股份有限公司)

移液枪(普兰德   Transferpette® S )

超纯水机(密理博  A10

6 样品处理

准确量取5ml清酒样品于烧杯中,加入6.0ml硝酸,常温下反应产生大量棕色气体,待其反应完全、冷却后准确加入锗、铋混合内标溶液,转移至50ml容量瓶并定容。同时做平行样及两份样品空白,上机待测。

7 测试数据

7.1 精密度和回收率数据

准确称取6份清酒样品,均为5ml/,分别测定其中的AsPb,并根据测定结果计算其相对标准偏差(RSD),见表1

1. 砷、铅元素测试精密度

元素

测试结果(μg/L

RSD(%)

砷(As

0.53

5.35

铅(Pb

4.66

1.11

 

称取清酒样品5ml,加入一定量砷、铅标液,然后加硝酸常温下消解,消解完成后加内标,转入容量瓶定容;以ICP-MS测定,结果见表2

2. 砷、铅元素加标回收率数据

元素

原含量

μg/L

加入量

μg/L

测量值

μg/L

回收率(%)

砷(As

0.055

2.0

2.203

107.4

砷(As

0.055

10.0

9.824

97.7

铅(Pb

0.463

2.0

2.510

102.4

铅(Pb

0.463

10.0

11.026

105.6

由上述实验数据可知,ICP-MS 2000E测试清酒样品中砷、铅重金属元素的精密度分别为5.35%1.11%,加标回收率在97.7%-107.4%之间,作为一种精密、快速的检测方法,完全可满足于清酒中砷、铅重金属元素的测定。


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